冷阴极电离真空计校准方法研究
2013-12-10刘珈彤冯焱赵澜李莉马奔刘赐贤
刘珈彤,冯焱,赵澜,李莉,马奔,刘赐贤
(兰州空间技术物理研究所,甘肃 兰州730000)
0 引言
冷阴极电离真空计是目前应用最广泛的真空计之一,具有灵敏度高、没有热阴极、结构坚固、操作简单、寿命长等优点,广泛应用于电子、半导体、集成电路、冶金、食品、医药、运输、焊接、铸造、镀膜、检测、激光、热处理、电子束、离子束、微机电、可控热核反应及航空航天领域的超高真空系统中。为了提高测量准确性,必须对冷阴极电离真空计进行定期校准,并给出全量程校准结果的测量不确定度。
1 冷阴极电离真空计结构及工作原理
冷阴极电离真空计是利用低压气体分子的电离作用与压力有关的特性而制成,它的结构如图1 所示,由阳极、阴极、磁钢和绝缘子组成。
图1 冷阴极电离规的结构
冷阴极电离真空计的工作原理是:当工作电压加到电极上后,由于受到宇宙射线或其他荷能粒子的随机触发,在气体中产生电离而形成了初始电子,这个初始电子在交叉电磁场的联合作用下,沿着一个或多个摆线型路径运动,在向阳极运动的过程中,获得足够高能量的电子与气体分子碰撞再引起电离产生次级电子,最后电流受空间电荷限制达到与压力相对应的稳定值。冷阴极电离真空计中的电流和平均电子能量由规管结构和工作参数决定,使用者无法控制。
通过实验观测,冷阴极电离真空计中的电流I 与压力p 是非线性关系,但在一定的压力范围内放电电流与压力的关系遵循式(1)的幂次方关系。
式中:I 为放电电流;K 为规管常数;p 为压力;n 为指数,一般在1 ~2 之间,它是与规管结构有关的常数[1]。
目前,还没有实验证明可以克服冷阴极电离真空计中电流和电压的非线性问题。因此,冷阴极电离真空计校准与常规线性校准不同,需要在测量范围内对其校准方法中的非线性问题进行研究,采取相应修正措施,以保证校准结果的准确性。
2 冷阴极电离真空计的校准装置及校准步骤
冷阴极电离真空计采用超高真空校准装置进行校准[4],其原理如图2 所示。测试步骤为:首先采用动态直接测量法及衰减压力法记录冷阴极电离真空计与主标准器的数值,最后对记录的数值进行线性或非线性方法处理。装置校准范围10-6~10-1Pa ,合成标准不确定度为1.3% 。
图2 超高真空校准装置工作原理图
2.1 动态直接测量法
动态直接测量法[2]测量范围为10-1~10-4Pa,可用参考标准规直接测量。校准时,调节可变漏阀或稳压室中的压力,校准室参考标准规测得的压力值即为校准压力。
2.2 衰减压力法
衰减压力法测量范围为10-4~10-6Pa。校准时,用上游室所接的磁悬浮转子规19 测量。在上游的磁悬浮转子规和校准室之间有可烘烤的金属限流小孔12 和17。当上游气体通过限流小孔进入校准室时,上游室中压力为p1,限流小孔17 的分子流流导为C1;限流小孔12 的分子流流导为C2,当气体达到动态平衡后,校准室中的压力p2为式(2)
小孔上游的压力p1和校准室中的压力p2之比约为103,在校准室压力为10-3Pa 量级时,可由上游的磁悬浮转子规和校准室磁悬浮转子规的读数之比来确定流导精确值。由于校准室的压力在达到10-3Pa 量级时,通过小孔的气体处于分子流状态,因此流导是常数。这样就可通过进气口上游磁悬浮转子规的读数来计算校准室内更低的10-4~10-6Pa 范围内的气体压力。
3 冷阴极电离真空计校准结果处理
实验采用的是冷阴极电离真空计,校准范围选用为10-6~10-1Pa,校准数据见表1。通常冷阴极电离真空计的校准结果包含校准曲线及其测量不确定度两部分。表1 为冷阴极电离真空计校准数据。
表1 冷阴极电离真空计校准数据 Pa
实际使用过程中,由于冷阴极电离真空计的原理决定了放电电流与气压之间并非简单的线性关系,必须通过校准做出标准压强与放电电流对应的校准曲线。校准方法采用校准曲线来表征,按校准曲线的校准结果处理方法对冷阴极电离真空计校准数据进行处理。冷阴极电离真空计中的电流I 与压力p 是非线性关系,但在一定的压力范围内放电电流与压力的关系遵循式幂次方关系,因此,我们采用以标准压力值取自然对数为横坐标,冷阴极电离真空计示值取自然对数为纵坐标绘制的曲线作为校准曲线,能有效减少式(1)中指数n 的影响,得到冷阴极电离真空计压力示值校准曲线如图3 所示。
图3 冷阴极电离真空计压力示值校准曲线
对校准曲线进行线性拟合,得出线性关系方程
式中:ps为标准压力,Pa;pr为被校真空计示值压力,Pa。
同时,校准结果还应包含校准曲线的不确定度,其评定方法如下:
校准曲线上选择某一测量点,在该点附近重复校准6 次,数据见表2,计算在该点校准引入的A 类标准不确定度,用测量点的示值误差来表征。
表2 示值点5.0 ×10-4的示值误差
示值相对误差k 按公式(4)计算,有
式中:ps为标准压力,Pa;pr为被校真空计算出的标准压力,Pa。
示值相对误差平均值及其实验标准偏差分别参考公式(5)和(6)计算,即
式中:s 为平均修正因子的标准偏差,s=2.45%。
相对标准不确定度按公式(7)计算:
相对合成标准不确定度按公式(8)计算:
式中:ucr为相对合成标准不确定度;uBr为校准装置的相对合成标准不确定度[3]。
相对扩展不确定度按公式(9)计算:
式中:Ur为相对扩展不确定度;kp为包含因子。
根据式(4),(5),(6),(7),(8),分别计算出了压力示值相对误差的平均值为4.96%,其标准偏差为2.45%,标准不确定度为1% ,相对合成标准不确定度为1.9%。通过式(9)计算,其相对扩展不确定度为3.8% (kp=2)。
因此,用户在实际使用冷阴极电离真空计时,可以通过查校准曲线修正测量值,利用线性拟合方程快速计算出标准值和偏差,对校准曲线采用取自然对数方法进行拟合,能有效提高测量的准确性。
4 结论
1)对冷阴极电离真空计的校准,由于真空计自身原理特性决定了采用校准曲线方法对校准结果处理,测量值的不确定度较小,用户可以通过拟合曲线方程较准确的修正测量值。
2)采用自然对数拟合测量值和标准值,减小了真空放电中电流和电压的非线性关系对测量造成的影响,减小了校准不确定度,保证了真空测量的可靠性。
[1]国防科工委科技与质量司. 计量技术基础[M]. 北京:原子能出版社,2002.
[2]李正海,李得天,刘强. 复合式真空标准装置的性能研究[J]. 真空与低温,1993,12 (3):128 -132.
[3]吕时良. 测量不确定度的评定和表示方法[J]. 真空与低温,1995,14 (2):109 -116.
[4]李莉,赵光平,赵澜,等. 放射性电离真空计的校准方法[J]. 真空与低温,2010,29 (3):174 -176.