温度对电容薄膜真空计测量影响的实验研究

马 奔，冯 焱，孙雯君，董 猛，刘珈彤，管保国

(兰州空间技术物理研究所，甘肃兰州730000)

1 引言

电容薄膜真空计(CDG)是一种测量准确度较高，线性度较好的真空全压力测量仪器，并且测量结果与所测量气体的成分种类无关，并被广泛用作参考标准［1］。它通过测量薄膜与固定电极构成的电容器两端压差导致电容量变化来测量真空度［2］。CDG具有测量精度和分辨率高等特点，单个规管的测量范围可覆盖5个量级的真空度区间。短时稳定性优于0.1%，长期稳定性(一年)优于0.4%［3］。因此，开展温度对电容薄膜真空计影响研究，保证测量过程中温度的影响最小。达到精密的电容薄膜真空计在使用中保证它精度的目的。

2 实验装置

2.1 实验装置基本原理

金属膨胀式真空标准装置采用静态膨胀法获得标准压力［4］，静态膨胀法是将容积Vi和压力pi已知的小容器中较高压力的气体等温膨胀到容积Vj已知、预先抽空的封闭大容器(气室)中，根据玻义尔定律，可计算出气室的标准压力 pj［5］。

然后将标准压力pj与接在气室的电容薄膜真空计的示值进行比较。

2.2 实验装置简介

实验在金属膨胀式真空标准装置上进行，装置通过直接比较法和静态膨胀法，可以产生10－4～105Pa的压强，装置不确定度为0.01%～1.0%，可满足电容薄膜真空计的环境温度变化实验。实验装置如图1所示，主要由前级压力测量系统、气体压力衰减系统和抽气系统组成。

图1 金属膨胀式真空标准装置原理示意图

2.2.1 前级压力测量系统

起始压力由石英规控制和测量，石英规由供气源提供实验气体，机械泵RP1在控制模式时进行抽气，参考口接在分子泵的抽气端，测量口与气体压力衰减系统相接。

2.2.2 气体压力衰减系统

气体压力衰减系统主要由不同容积的压力衰减气室和相应的隔断阀组成，实现标定实验中获得所需量级的压力，VL和VR称为大容积室，名义容积均为100 L;V1b和V1s称为一级膨胀小容积，又称一级膨胀取样室，名义容积分别为1 L和0.1 L。V2b和V2s称为二级膨胀小容积，又称二级膨胀取样室，名义容积也分别为1 L和0.1 L。将起始压力送入膨胀装置中，可通过膨胀过程产生较低的压力。

2.2.3 抽气系统

采用机械泵、双分子泵和离子泵抽气，离子泵用于维持系统一直处于高真空状态，可以减少系统吸放气，提高工作效率。抽气阀关闭后，压力上升速率为10－10Pa/s。

3 实验方法

3.1 实验条件

实验在恒温恒湿实验室内进行，要求环境温度为23±3℃，实验过程中环境温度的波动不大于1℃。要求环境湿度不大于80%。实验仪器为满量程1 333 Pa的电容薄膜真空计，控制单元型号为670BD21，规管型号为690A13TRA。

3.2 标准压力的获得

金属膨胀式真空标准装置通过直接比较法以及一至三级静态膨胀法，可以产生10－4～105Pa的压强，实验只需获得10－2～103Pa的压强，因此通过静态膨胀法即可实现标准压力的获得。一级膨胀法是将气体从V1b或V1s膨胀到VL或VR，压强由初始值衰减10－2～10－3倍。二级膨胀法是将气体在一级膨胀的基础上，由二级取样小容器V2b或V2s在VL或VR中取样，向另一大容器VL或VR膨胀，初始压强衰减10－4～10－6倍。三级膨胀法是将气体在一级膨胀的基础上，由二级取样小容器V2b或V2s在VL或VR中取样，然后将V2b或V2s隔离起来，将VL或VR抽空后再封闭起来，用V2b或V2s中的气体再次向VL或VR膨胀，最后用取样小容器V2b或V2s在VL或VR中取样，向另一大容器VL或VR膨胀，初始压强衰减10－6～10－9倍。实验时可选择相应的膨胀路径来获得标准压力与电容薄膜真空计不同量级示值的比较。

3.3 环境温度对CDG示值的影响

在不同的温度条件下，通过在膨胀式标准装置上的气体膨胀实验可计算出膨胀后气室的标准压力，与连接到气室的电容薄膜真空计示值进行比较，可得出电容薄膜真空计在不同环境温度变化下的性能。

具体操作过程，将电容薄膜真空计连接到待测气室上，气室抽到极限真空后调电容薄膜真空计的零点，通过不同的膨胀量级，可在10－2～103Pa这5个量级上每个量级均匀取3个压力测量点，共15个。最后记录每个压力测量点上的电容薄膜真空计示值。在不同的环境温度下，重复做以上实验。不同的环境温度是指以下两种温度条件:第一为电容薄膜真空计在未打开恒温和温度补偿的条件下，即电容薄膜真空计的温度就是其周围环境的温度，在该条件下共进行了两次实验，环境温度分别为18.5～18.9℃和22.5～22.7℃;第二为电容薄膜真空计在打开恒温和温度补偿的条件下，即电容薄膜真空计的环境温度就是补偿温度，温度补偿的范围为20～100℃，一般按每10℃间隔进行每次实验，共9次实验。实验数据如表1所列。对实验数据处理后的曲线如图2所示。(a)开恒温和温度补偿条件下的CDG示值;(b)未开恒温和温度补偿条件下的CDG示值。

表1 不同温度下的CDG示值

图2 不同温度下CDG示值曲线图

通过对实验数据的分析，并由图2(a)可以看出，打开恒温和温度补偿的条件下，在20～100℃之间，5个量级上的每个CDG示值都重叠在了一起，这说明电容薄膜真空计的示值与标准值吻合地非常好。由图2b可以看出，未打开恒温和温度补偿的条件下，在10－2～10－1两个量级上电容薄膜真空计的示值与标准值有较大偏差，最大偏差为36%。而在＞10－1量级上CDG示值的准确性也非常好。

3.4 电容薄膜真空计的短时零点稳定性

在不同的温度条件下每次进行电容薄膜真空计温度性能实验的同时，记录电容薄膜真空计的零点漂移状况。具体操作步骤为，每次实验开始将电容薄膜真空计抽至极限真空后，进行每一量级的膨胀法实验，当每一量级的膨胀法实验结束抽至极限真空后(每一量级的膨胀法实验约30 min)，记录电容薄膜真空计的示值即零点漂移的状况。对实验数据处理后的曲线如图3所示。

图3 电容薄膜真空计零点稳定性曲线图

由实验可以看出，打开恒温和温度补偿的条件下，电容薄膜真空计短时零点漂移几乎不存在，零点稳定性非常好。而未开恒温和温度补偿的条件下，电容薄膜真空计的零点漂移较严重，并且随着时间的增长漂移也增加，在150 min的记录时间内，最大值达到 0.1 Pa。

4 结论

由实验看出，开恒温和温度补偿的条件下，电容薄膜真空计的示值准确性和零点稳定性非常好。而在未开恒温和温度补偿的条件下，在10－2～10－1Pa两个量级上电容薄膜真空计的示值与标准值有较大偏差，最大偏差为36%，需要对测量结果进行修正。在1～102Pa量级上电容薄膜的示值准确性也非常好。但在未打开恒温和温度补偿的条件下，电容薄膜真空计的零点漂移很严重，并且随着时间的增长漂移越大。

由于电容薄膜真空计的校准和使用需要在开恒温和温度补偿功能(一般为45℃)情况下，稳定24 h后才能使用，准备时间较长。因此，实验可为电容薄膜真空计的快速校准和使用提供一定的参考。

［1］ 李正海.电容薄膜规零点和校准系数的稳定性［J］.真空与低温，1987，6(2):42－48.

［2］ Hidalgo J M，Segovia J L.Uncertainties in calibration using capacitance diaphragm gauges as reference standard［J］.Vacuum.2008，8(82):1503－1506.

［3］ 达道安.真空设计手册［M］(第3版).北京:国防工业出版社，2004.

［4］ 吕时良，李得天，张涤新，等.金属膨胀式真空计量标准［J］.真空科学与技术，1998，18(4):266－271.

［5］ Zhang Shufeng，Song Ruihai，Gao Ming，et al.Development of the vacuum comparison standard device［J］.Physics Procedia.2012，32:78－87.