气相色谱法测定工业废气中的四氢呋喃

2013-11-19赵雅芳

环境科学导刊 2013年3期

赵雅芳

(江苏康达检测技术有限公司，江苏苏州215001)

四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂，特别适用于溶解PVC，聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂。四氢呋喃是无色易挥发液体，有类似乙醚的气味，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、苯等多数有机溶剂［1］。四氢呋喃有毒有害，在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染。四氢呋喃在生产过程中逸出以蒸汽状态存在于空气中，长期接触会对人体健康造成不同程度的伤害。

活性炭吸附采集大气中的有机污染物技术成熟，操作方便，适用范围较广，对仪器设备要求较低。本文通过实验，建立了活性炭吸附，二硫化碳解吸，毛细管柱气相色谱测定空气中四氢呋喃的方法。该法操作简单方便，提高了解吸效率和精密度，线性范围比较宽，最低检出浓度低，适用于环境空气和废气监测。

1 试验

1.1 试验仪器和试剂

气相色谱仪，Agilent6890N，具火焰离子化检测器，美国Agilent仪器公司;DB－200毛细管色谱柱 (30m×0.53mm×1μm)。

2ml安捷伦螺纹口样品瓶;10ml溶剂解吸瓶活性炭吸附采样管 (内装100mg活性炭)，北京市劳保所科技发展有限公司;KB－120TSP大气采样器，青岛崂山电子仪器实验所。

二硫化碳、四氢呋喃 (均为色谱纯)。

安捷伦微量注射器10μl、25μl，1000μl移液器。

1.2 色谱条件

初始温度50℃，保持1min，然后以10℃/min升至100℃;进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气为高纯氮气流量:2.0ml/min分流进样，分流比为20∶1，进样量为1μl。

1.3 样品采集和前处理

环境空气样品中的四氢呋喃浓度一般较低，常需用活性炭吸附采样管进行富集浓缩。用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，进行环境空气样品的采集，采样流量为0.5ml/min，采样时间为40min。同时将活性炭带到现场，打开不抽空气，作空白样品分析。采样后将活性炭管两端套上塑料帽，带回实验室分析［2］。将上述采过样的活性炭倒入10ml具塞比色管中，加1ml二硫化碳，塞紧管塞，放置30min并不时振摇，解析液供色谱测定用，在与校准曲线相同条件下进样分离测定。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线配制

用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺纹口样品瓶中，用10μl微量注射器移去2μl，再补充加入2μl四氢呋喃，配制成标准贮备液，浓度分别这1780mg/L。用1000μl移液器移取1000μl二硫化碳到螺纹口样品瓶中，用25μl微量注射器分别移去3、5、10、15、20μl，再补充加入相同量的四氢呋喃标准贮备液，以四氢呋喃保留时间定性，色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归，实验测得四氢呋喃标准曲线5.34～35.6mg/L呈直线，相关系数r=0.9998，回归方程Y=0.880X+0.901。

2.2 样品测定

用测定校准曲线的操作条件，测定样品和空白样品，测定样品的峰面积减去空白样品的峰面积后，由标准曲线得出四氢呋喃的样品浓度，保留时间为定性指标。

2.3 标准气相色谱峰

在上述色谱条件下测定8.90mg/L四氢呋喃标准溶液，气相色谱峰见图1。

由图1可见，四氢呋喃和二硫化碳分离与响应良好。

2.4 检出限的测定

用该方法对1.78 mg/L四氢呋喃标准溶液做7次平行测定，按 MDL=t(n－1，0.99)×s计算检出限，式中 (n－1，0.99)为置信度99%、自由度 (n－1)时的t值，当n=7时，t值取3.143;s为标准偏差［3］。根据上式计算该方法检出限为0.11mg/L，在采样体积为20L的条件下，四氢呋喃最低检出质量浓度为0.006mg/m3。