原子吸收光谱法测定锌精矿中银量

2013-10-29李志珍

铜业工程 2013年2期

关键词：中银硝酸容量瓶

李志珍

(铜冠池州公司黄山岭铅锌矿，安徽池州 247157)

1 引言

锌是有色金属中价值较高的元素，在国民经济建设中具有重要的作用，因锌精矿中银在冶炼过程中回收率很低，所以大多不计价，准确及时地测定锌精矿中银的含量，对于改进矿山选矿工艺，提高资源综合回收利用率都具有重要的指导意义。

常规的火试金分析法测定锌精矿中银的含量[1－2]，成本高，操作流程长，易污染环境;分光光度法需使用有机试剂[3－4]，分析精度低，操作误差大，不能满足指导生产的要求。

本文采用盐酸、硝酸溶解测定锌精矿中银的成分[5－6]，具有操作简单快速、重现性好和准确度高的特点。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

2.1.1 试剂

所用试剂为分析纯和优级纯，实验用水为蒸馏水。

金属银(纯度≥99.99%)

盐酸(ρ1.19g/mL)

硝酸(ρ1.42g/mL)

盐酸(1+1)

硝酸(1+1)

硫脲50g/L

银标准贮存溶液:称取 0.5000g金属银于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，低温溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后，移入至1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+1)，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg银。

银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸 (1+1)，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg银。

2.1.2 仪器及工作条件

TSS－990原子吸收光谱仪

银空心阴极灯

灯电流5mA

波长 328.1nm

光谱通带0.7nm

氧化性蓝色火焰

150mL烧杯;100mL、1000mL 容量瓶;10.00mL移液管

2.2 杂质离子干扰、精密度、回收率试验

移取5mL银标准溶液于250mL烧杯中，分别加入杂质元素，以下按实验方法操作，结果表明，当相对误差在±5%时，下列共存离子(以mg计):Zn(200)、Ca(25)、Cu(200)、Sb(10)、As(IlI)(4)、Cd(30)、Sn(Ⅳ)(0.5)不干扰测定

对同一个锌精矿样品中银独立测定7次，计算其精密度;在样品试液中加入银标准溶液，考察其回收率。具体试验数据见下表:

表1 精密度、回收率试验数据汇总表

3 分析步骤

称取0.2000g～0.5000g样品于150mL烧杯中，用水润湿，加入10mL盐酸，煮沸分解硫化物，再加5mL硝酸，加入 5mL高氯酸，继续加热冒浓烟3～5min，取下冷却，用水洗表皿用杯壁，加盐酸(加入量使最后溶液测定酸度体积比保持在10%)煮沸使可溶性盐类溶解，冷却至室温，加5%硫脲5mL，移入100mL容量瓶中，以水定容，静置或干过滤，溶液按仪器测定条件测定。

于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用空气－乙炔火焰，以水调零测量试液的吸光度，以所测试样的吸光度减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。

工作曲线的绘制:分别移取 0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL 银标准溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此标准银浓度依次为 0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00μg/mL。

在与试样测定相同条件下测量标准系列溶液的吸光度，减去标准系列溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。