定形隔热耐火制品显口气孔率、闭口气孔率的气体体积置换法测定

2013-10-26张美杰顾华志许聚良武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地湖北武汉430081

长江大学学报(自科版) 2013年1期

黄青，张美杰,顾华志，许聚良 (武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉 430081)

黄青，张美杰,顾华志，许聚良 (武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉 430081)

介绍了Accupyc1330全自动真密度分析仪测定多孔材料显气孔率的原理及其方法，采用气体体积置换法测量了定形隔热耐火制品的显口气孔率、闭口气孔率以及真气孔率，并与通过阿基米德法测量隔热耐火制品的表观密度从而计算出的显口气孔率结果进行了比较。2种方法得到的试验数据及其在操作等方面的比较表明，采用气体体积置换法测定定形隔热耐火制品具有数据可靠、影响因素小等特点。

定形隔热耐火制品；显(闭口)气孔率；气体体积置换法；表观密度

隔热耐火材料是指低导热系数，低热容量的耐火材料，这种材料体积密度小，气孔率高，通常总气孔率不低于45%。隔热耐火材料的隔热作用是因为有大量气孔存在，气孔中的气体有很好的隔热性能[1]。鉴于气孔率的大小对制品隔热性能的影响，如何检测真气孔率大于45%耐火制品的显口气孔率和闭口气孔率就成为一个难题，因为当样品气孔率高时，阿基米德法无法准确测得饱和试样的质量。然而，采用气体体积置换法能很好的解决这一问题。下面，笔者采用气体体积置换法测量了定形隔热耐火制品的显口气孔率、闭口气孔率以及真气孔率。

1 测定原理

Accupyc1330全自动真密度分析仪的测定方法为气体置换法，即采用气体扩展(波尔定律)和体积置换测量多孔材料的表观体积，配合Foampyc软件得出材料的显口气孔率及闭口气孔率[2]。所采用的气体为高纯度(99.999%)氦气。具体步骤如下：

1)在测量显口气孔率之前先测量样品的真密度Dt，此步骤通过仪器完成。

2)测量样品的体积密度Db，此步骤通过仪器完成。输入样品的尺寸：D(cm)直径，H(cm)高度或者立方体边长L(cm)及样品的干燥质量m(g)。

3)计算样品的表观密度De：

式中，De为被测样品的表观密度，g/cm3；m为被测样品的干燥质量，g；Ve为被测样品的表观体积，cm3，表观体积是指样品的真实体积和闭口气孔的体积之和。

4)显口气孔率及闭口气孔率公式[3]的推导。

式中，Pa为被测样品的显口气孔率，%；V为被测样品的总体积，cm3；Db为被测样品的体积密度，g/cm3；Pc为被测样品的闭口气孔率，%；Pt为被测样品的真气孔率，%；Dt为被测样品的真密度，g/cm3。

2 测试仪器及方法

2.1仪器

Accupyc1330全自动真密度分析仪(配有Foampyc软件)(美国麦克仪器公司)；AE163电子天平(瑞士)；游标卡尺(0.02mm)；高纯氦气(99.999%)；抽真空装置(要求剩余压力小于2500Pa)。

2.2试样的制取、准备

分别从不同耐火制品上钻取直径为36mm，高度为45～50mm的圆柱形试样，要求上下面平行，同时按GB/T 5071-2004 要求制取测真密度所需粉末样品(粒度小于63μs)，于110±5℃烘干2h，放于干燥器中自然冷却至室温。

2.3试验方法

①测定被测样品的真密度；②测定试样干燥后质量，精确至0.0002g；③测量试样直径D(cm)及高度H(cm)：在各个面的中心部位进行测量，每个尺寸取4次测量的平均值，精确至0.02mm，由此计算出样品的体积。④将测量好的试样放入分析仪样品仓中，关上密封盖，输入样品真密度、样品直径、样品高度及循环吹气次数及测量次数等相关参数，调整好进气压力，启动仪器检测至自动打印数据。

3 测定结果及分析

表1 所测定耐火材料真密度

选用不同体积密度的轻质高铝砖作为样品，采用气体体积置换法测定样品的真密度，数据如表1所示。

3.1气体置换法测定结果

首先根据样品直径和高度等外形尺寸以及样品的干燥质量计算样品的体积密度，通过Accupyc1330全自动真密度分析仪测量样品的表观密度，然后分别计算试样的真气孔率、显口气孔率及闭口气孔率，数据如表2所示。

表2 气体置换法测定定形隔热耐火制品的显口气孔率、闭口气孔率及真气孔率

3.2阿基米德法测量结果

通过阿基米德法测量隔热耐火制品的表观密度从而计算出制品的显口气孔率、闭口气孔率及真气孔率，数据如表3所示。

表3 阿基米德法测定的耐火材料制品的显口气孔率、闭口气孔率及真气孔率

3.3比较

从表2和表3可以看出,气体体积置换法所测得的显口气孔率均比用阿基米德法测试结果大0.2%～1.1%，而且随着制品的气孔率的增大，2种方法所测数据差距加大。2种方法所测得的闭口气孔率采用气体体积置换法比阿基米德法结果小0%～1.2%。这是因为，采用水和氦气分别作为介质时，由于氦气是原子量和原子直径最小、且无极性的惰性气体，较水更容易进入气孔。而水作为介质时，水的表面张力及润湿性均会影响水进入气孔。

此外，气体置换方法的好处还体现在对于不能采用水做介质的制品，比如原料为镁沙、白云石等耐火材料制品，通常采用煤油做介质，而煤油的纯度会影响其结果，而气体体积置换法采用的是稳定性好的惰性气体—氦气，保证了数据的准确。因此，气体体积置换法能够很好地解决真气孔率大于45%隔热耐火制品的显口气孔率及闭口气孔率的测定问题，从而避免了阿基米德法无法测准饱和试样在空气中的质量的缺陷，并且减少了人为操作和环境温度因素所带来的误差，结果更为可靠，操作也更为简单、快捷。