浅析影响悬浮物测定结果的因素

王春强 （天津市大港环境保护监测站 天津 300270)

残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣。不可滤残渣——悬浮物（SS）是指不能通过孔径为0.45μm滤膜，并经103～105℃烘干后得到的固体物质。水中悬浮物多时致使水体浑浊，透明度降低，影响河水清彻，对水生生物的呼吸、代谢及人类生活和健康都将不利。悬浮物严重时，会降低水体的观赏价值和投资开发价值，甚至使河道阻塞。SS是水环境的重要影响因素之一，在一定程度上能综合反映水体的水质特征和水体化学元素迁移、转化、归宿的特征和规律。

测定水中SS的方法很多，目前多采用重量法，该法操作简便，但受截留在滤器上物质的数量、烘干温度和时间等因素的影响而导致测量结果出现误差。针对这一现象进行了探讨并提出了合理建议，以提高环境监测分析结果的质量。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 DG-202电热干燥箱。

1.1.2 电子天平（CP225D型）。

1.1.3 中速定量滤纸及相应的滤器。

1.2 分析步骤

1.2.1 将一张滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在103～105℃烘干2h，取出，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称重相差不超出0.5mg）为止。

1.2.2 分取去除漂浮物后振荡均匀的适量水样，通过上面称至恒重的滤纸过滤，用蒸馏水冲洗残渣3～5次（如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣）。

1.2.3 小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在103～105℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘2h取出，放冷后盖好瓶盖称重，至恒重为止。

1.3 计算

式中：C——水中悬浮物含量（mg/L）；A——总不可滤残渣+滤纸+称量瓶重量（g）；B——滤纸+称量瓶重量（g）；V——试样体积（mL）。

2 结果与讨论

2.1 样品采集和保存对测定结果的影响

SS是悬浮在水中的不溶性颗粒，随时间的推移容易沉降，如果发生沉积和凝聚，将会影响测定的准确性和精密度，因此处理悬浮物时必须倍加注意。首先，在采样环节，漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去，绝不能一概采之。其次，采集后的样品必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中。第三，含SS的水样应单独定容采集，并全部用于分析测试。第四，由于水样样品会随时间的推移而产生沉淀，沉积在样品容器底部，实验分析时难以全部转移出来而使水样变得无法测定或测定结果不准确，因此采样后应尽快完成分析测定。第五，由于种种原因需要搁置一段时间必须保证不超过7d，放置在4℃冷藏箱中，绝对不能加入任何保护剂。

2.2 取样量对测定结果的影响

当目测悬浮物较高时，如果取样量较大，滤膜上截留的SS势必过多，过多的截留可能造成过滤困难，从而夹带过多的水分，遇此情况可酌情少取试样；滤膜上SS过少，则会增大称量误差,影响测定精度，必要时可增大试样体积。分别取50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL的 5组水样，测定其 SS含量，每组试验重复3次，其测定结果见表1。

表1 悬浮物测定实验结果（不同取样量）

由表1可见，其测定值重复间的最大相对偏差分别为31.2%、15.9%、9.3%、5.5%，2.5%，取样量是影响测定精度高低的主要因素。测定SS的取样量应在不增加工作难度和较易过滤的前提下，以其中的总不可滤残渣达到10mg（此时的相对偏差≤10%）时，可获得较准确的监测结果，即一般以10～100mg悬浮物量作为量取试样体积的适用范围。

2.3 烘干温度与时间对测定结果的影响

烘干温度与时间，对测定结果有重要影响。加热时由于某些物质被氧化、分解，气体的挥发以及滤纸或试样干燥程度的不同都会带来正、负误差。103～105℃烘干恒重，结晶水和部分吸着水可以保留，而有机物的逸散甚少。在105℃时水合性强的结晶水大部分都可能保留下来，恒重较慢。

烘干时间过长，滤纸成分发生变化，引起重量的改变。下面一组试验，分别为烘干1h、2h的5组水样，测定其SS含量，其测定结果见表2。

表2 悬浮物测定实验结果（不同烘干时间）

由表2可见，当样品重≤50.0mg时，烘干1h和烘干2h的测定值基本一致，烘干时间对测定结果无影响；当样品重≥50.0mg时，烘干1h和烘干2h的测定值差异较大，烘干时间对测定结果影响很大，因此截留在滤纸上的悬浮物量为5～50.0mg时，烘干1h即可。

2.4 称量时间对测定结果的影响

每次称量时都要保证被烘干的滤纸已经冷却至室温。因为称量瓶温度过高，会引起天平横梁臂长的变化，在温度高的一盘有上升的气流，使称量结果小于真实值而产生负差。该原理已反复试验过，对于同一称量瓶，不同温度会有不同的称量值。另外，在烘称量瓶时一定要把称量瓶的盖子打开，而烘好后的称量瓶在放入干燥器冷却时一定要把盖子合上，因为干燥器内也是一个小环境，干燥的滤纸会逐渐吸收水分，所以称量瓶一定要闭盖冷却，称量时动作应迅速。同一样品的多次称量，应设法使称量瓶+滤纸和称量瓶+滤纸+试样在烘干、冷却和称量所用的时间均一致，尽量缩短称量时间。因此，将称量瓶编号，每次烘干、冷却后按顺序称量。

干燥器内也是一个小环境，干燥剂会逐渐吸收水分，由于干燥的试样含有吸湿性物质，干燥的滤膜也会吸湿，故应严格控制冷却时间一致。另外，应及时更换干燥剂，避免受潮吸湿。

3 结语

综上所述，悬浮物（SS）是环境监测的一项重要指标，重量法测定水中SS，要严格控制实验条件，应尽量避免或减少样品采集与保存、分析时取样量、烘干时间与温度以及称量时间对测定结果造成的影响。其中以10～100mg悬浮物量作为量取试样体积的适用范围，截留在滤纸上的悬浮物量5～50.0mg时烘干1h，即可获得较准确的监测结果。■

[1]国家环保总局编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002

[2]中国环境监测总站 章亚麟.环境水质监测质量保证手册[M].北京：化学工业出版社，1994.