电极法监测污水土地处理系统中氨氮

陈登美，崔红梅，黄绍洁

(1.贵州省环境科学研究设计院， 贵阳 550081;2.东北石油大学土木建筑工程学院， 黑龙江 大庆 163002)

土地处理法是采用土壤作为填充介质的一种污水处理法，由于其管理简单、投资较少、运行费用较低、出水水质好等优点而被广泛采用。然而，在实际工作中发现，由于系统中的填料——土壤呈现不同的状况，出水中有时会含有较高的胶体物质，有时可能还有某些金属元素，会大大影响钠氏试剂比色法测定氨氮，例如形成较浓的絮状沉淀，使测定结果偏低或无法比色;有些金属化合物的颜色也会干扰测定结果。因此，实验利用离子选择电极法和常用的纳氏试剂比色法进行比较实验和t检验，探讨采用离子选择电极法测定土地处理中氨氮的可行性。

1 材料和方法

1.1 材料

NH4Cl标准溶液:用分析纯的NH4Cl经烘干后按需求配置，1 000 mg/L;离子强度缓冲溶液:用分析纯Al2(SO4)3·18H2O配置，0.9 mol/L;试剂配制与稀释水样所用水均为无氨水。

1.2 仪器

UV－1601分光光度计:(上海精密科学仪器有限公司生产);SG8－ELK便携式离子计(梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司生产);Intelli CAL氨离子选择性电极(苏州佳益腾自动化科技有限公司)。

1.3 实验方法

分别用纳氏试剂比色法[1]和电极法测定土地处理进水和出水的氨氮，并做加标回收实验，计算回收率及t检验，检验两种方法结果有无显著性差异。

电极法测定方法:配制不同氨氮浓度的NH4Cl溶液，分别吸取50 ml的标准溶液于100 ml的烧杯中，各加入1 ml浓度为0.9 mol/L的 Al2(SO4)3溶液，在搅拌下用电极测定溶液中氨氮浓度。

2 结果与分析

2.1 实验室测定

分别用两种方法检测已知浓度NH4Cl溶液，其结果如表1。

表1 比色法和电极法测定检准溶液中氨氮 mg/L

将理论浓度和纳氏试剂比色法测定浓度、离子选择电极法测定浓度用统计软件SPSS进行交叉t检验，95%的置信水平下的检测结果见表2。

表2 标准溶液测定值t检验

由表2可看出，配对样本t检验的统计量分别为:0.863、0.860、1.274，所对应的 P 值分别是0.416、0.418、0.243，均大于 0.05，说明用比色法和离子选择电极法所获得的检测浓度与理论浓度均无显著性差别，比色法和电极法的检测结果也无显著性差别，即用电极法与比色法均可以较准确的检测溶液中氨氮的浓度。

2.2 土地处理系统进水、出水氨氮测定

分别用两种方法对土地处理的进水和出水进行检测，测定结果如表3。

表3 比色法和电极法测定水样中氨氮 mg/L

对表3中的实验数据进行t检验，检验结果如表4。

表4 水样测定值t检验结果

从表4可看出，两种方法所检测的结果从统计学上判别没有显著性差异，其加标回收率纳氏试剂比色法为95.8%，离子选择电极为99.47% 。

3 结论

采用电极法测定土地处理中的进出水与纳氏试剂比色法的测定结果在统计学上没有显著性差异，能很好的反映进出水中的氨氮浓度。纳氏试剂比色法受水的混浊度、金属离子、有机物等微量元素的干扰[2]，且检测范围为:0.025 ～2 mg/L ，需要对一些水样进行稀释后才能测定。离子选择电极法不受混浊度的影响，检测范围为:0.1～5 000 mg/L，样本不需处理，土地处理系统中进出水氨氮含量都在检测范围内，减少了因检测范围限制而稀释的繁琐步骤及因稀释所带来的误差，操作简单快速，是一种理想的检测方法。同时，非常适合现场测定，便于实时监测。

由于电极法测氨氮仅需加入1 ml、0.9 mol/L的Al2(SO4)3作为离子选择液，因此在操作中应准确;电极在使用前需活化，并恢复到特定空白的电压范围，这是保证准确测量的关键步骤;测定过程中测定顺序应从低浓度到高浓度，测完高浓度的样品再测低浓度样品时需将电极恢复到空白电压范围[3];在测某些高浓度废水时，如电压值不容易稳定时可将水样稀释后再进行测定;一般认为可能影响电极法测量准确性的因素有:水样温度，水样中存在的易于与氨络合的 Ag+、Hg+、Cu2+等[4]，因此待测水样和标准水样应在同一温度条件下进行测定，而含Ag+、Hg+、Cu2+的污水不能用电极法测氨氮。

[1]国家环保总局编委会.水和废水监测分析方法[M].第四版.北京:中国环境科学出版社，2002.

[2]星成霞，龚丽华，赵静.电极法测定水中氨氮影响因素分析[J].热能基础研究，2009，12(38):37.

[3]夏晓萍.离子选择电极法测定水中氟化物的研究和探讨[J].重庆环境科学，2003，25(9):72.

[4]卢金锁，黄延林，黄宏大，等.氨氮在线监测仪的干扰因素和稳定性分析 [J].工业水处理，2006，26(5):69.