低品位难选钼氧化矿湿法回收钼试验研究

2013-09-27李朝晖郭秀平祁春景

湿法冶金 2013年3期

李朝晖，郭秀平，徐麟，祁春景

（河北省地矿中心实验室，河北保定 071051）

内蒙某储量中等规模的钼矿中，部分矿体以氧化矿为主。氧化矿钼品位低，难以直接有效利用［1－2］。为了找到一种从氧化矿矿石中有效回收钼的方法，研究了用硫酸浸出－溶剂萃取－蒸发工艺从氧化矿矿石中回收钼。

1 矿石性质

试验用氧化矿矿石中金属矿物主要是褐铁矿、蚀变黄铁矿、微量磁铁矿，以及少量辉钼矿、钼铋矿（Bi2O2MoO4）等；脉石矿物受后期蚀变、构造作用，成分较为复杂，主要有蒙脱石（45%～50%）、伊利石（10%）、高岭石（50%）、石英（10%）、长石（20%）、黄钾铁矾（5%～10%）等。

矿石中，辉钼矿与石英关系密切。氧化钼主要分布在脉石矿物裂隙中，呈浅黄色或土黄色集合体，大部分已无辉钼矿晶体外形，呈风化状，易泥化。另外，矿石中含较多的黏土矿物，其粒度细小，易泥化。石英、长石呈它形晶粒状。矿石中含一定量火山碎屑，偶见磁铁矿。矿石多元素和物相分析结果见表1、2。矿石钼氧化率较高，泥质矿物较多。－2mm矿石粒度分析结果见表3。

表1 矿石多元素化学分析结果 %

表2 矿石钼物相分析结果

表3 矿石粒度筛析结果

2 湿法浸出原理与方法

试验矿石为原矿，粒度为－74μm占91%。添加锰银矿作氧化剂［3］，矿石 Mn品位为21%，Ag品位为140g／t。浓硫酸为分析纯。

锰银矿中，锰以软锰矿（MnO2）形式存在，而软锰矿为强氧化剂，与MoS2反应将MoS2氧化成MnSO4。酸性条件下，MnO2氧化MoS2的主要反应为

烧杯中预先加入一定量水，按一定比例加入钼矿石、锰银矿和浓硫酸，调成一定液固体积质量比的矿浆。然后，在搅拌条件下加热，当达到预定温度时开始计时。浸出一定时间后，将矿浆过滤，洗涤滤渣，洗液与滤液一起送化学分析。

3 试验结果与讨论

3.1 从矿石中浸出钼

影响钼浸出的因素有矿石粒度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比、硫酸浓度、锰银矿用量（与钼矿石的质量比）。其中浸出温度确定为95℃、液固体积质量比为3∶1。

矿石粒度、硫酸浓度、浸出时间、锰银矿用量对钼浸出率的影响分别如图1、2、3、4所示。

图1 矿石粒度对钼浸出率影响

图2 硫酸浓度对钼浸出率影响

图3 锰银矿用量对钼浸出率的影响

图4 浸出时间对钼浸出率的影响

可以看出：在温度95℃、浸出时间4h、液固体积质量比3∶1、矿石粒度－200目占71%、硫酸浓度8mol／L、锰银矿用量0.064条件下，钼浸出率大于93%。

3.2 从浸出液中提取钼

浸出液中，钼质量浓度大于100mg／L，酸浓度较高。采用溶剂萃取及蒸发法提取钼［4］。

溶剂萃取在常温下进行。有机相为20%三辛胺三癸胺混合物－10%十三醇－煤油，流比为1∶1，4级逆流萃取；负载有机相用0.01mol／L H2SO4溶液2级逆流洗涤，除去共萃的铜和铁，然后用3mol／L NH4OH溶液进行3级逆流反萃取［5］，流比为1∶1。反萃取液蒸发结晶，获得纯仲钼酸铵（（NH4）2MoO4）溶液。