GC测定久强脑立清中薄荷脑含量

赵磊，邓莹，孙艳涛

（1.四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000；2.北华大学药学院，吉林 吉林 132013；3.吉林师范大学化学学院，吉林 四平 136000）

GC测定久强脑立清中薄荷脑含量

赵磊1，邓莹2，孙艳涛3*

（1.四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000；2.北华大学药学院，吉林 吉林 132013；3.吉林师范大学化学学院，吉林 四平 136000）

目的：建立久强脑立清中薄荷脑的含量测定方法。方法：采用GC法，用PEG-20M 10％涂布浓度色谱柱，载气：氮气，检测器：FID。结果：薄荷脑回归方程为Y＝32.10X＋45.30，r＝0.999 7。薄荷脑在0.020 24～1.012mg·mL-1具有良好的线性关系。结论：该方法简便快捷，准确，重现性好，灵敏度高，可用于久强脑立清中薄荷脑的含量测定。

久强脑立清；薄荷脑；气相色谱；含量测定

久强脑立清是由磁石、赭石、牛膝、清半夏、酒曲、酒曲（炒）、薄荷脑、冰片、猪胆粉、朱砂10味药组成。收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第二十册，具有清热平肝，降逆止痛功能。用于肝热上升引起的头痛脑胀，眩晕耳鸣，烦燥易怒，失眠多梦，高血压症［1］。薄荷脑为方中主要成分，其质量标准中无该药含量测定方法。为了有效控制该产品质量，本试验采用气相色谱法测定久强脑立清中薄荷脑的含量，方法灵敏度高、专属性强、重现性好、结果准确，为完善久强脑立清质量控制标准提供依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

气相色谱仪：SHIMADZU GC-14C，FID检测器，浙大N-2000色谱软件系统。AYH-300氢气发生器（北京天雨泽科技有限公司）。

1.2 试药

薄荷脑（中国食品药品检定研究院，批号：0728-20005）；久强脑立清（北京同仁堂制药有限公司，批号：1083108，1083109，1083110），阴性样品自制；无水乙醇为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：填充柱PEG-20M 10％涂布3m×4mm，批号：2011023；流动相：氮气；进样量：1μL；空气压缩机压力为50 kPa，氢气发生器压力为60 kPa，氮气压力为110 kPa；检测器：FID；进样口温度：220℃；检测器温度220℃；色谱柱温度170℃，理论板数按薄荷脑、龙脑计算应不低于1 500。薄荷脑的分离度 ＞1.5，分离度良好［2］。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取薄荷脑对照品10mg，置10mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL溶液中含薄荷脑1mg）。

2.3 供试品溶液的制备

取本品30丸，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中［5］，精密加入10mL无水乙醇，混匀，放置过夜，取上清液，用微孔滤膜过滤，即得。

2.4 阴性对照溶液的制备

以相同的处方比例，制得不含薄荷脑的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液［3］。

2.5 空白干扰试验

精密吸取无水乙醇溶剂、薄荷脑对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液各1μL，注入气相色谱仪分析，结果证明空白对照无干扰，见图1。

2.6 线性关系

取母液浓度为1.012mg·mL-1的薄荷脑对照品溶液，精密吸取0.1，0.5，1，3，5mL，分别置于5mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取1μL注入液相色谱仪分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作图，得回归方程为 Y＝32.10X＋45.30，r＝0.999 7。结果表明，薄荷脑在0.020 24～1.012mg·mL－1具有良好的线性关系。

图1 久强脑立清及对照品GC图

2.7 稳定性试验

取同一供试品溶液，按上述色谱条件每隔3h进行测定，共计进样6次，测定其稳定性。统计结果表明，薄荷脑峰面积（A）的RSD＝0.7％，表明样品溶液在12h内稳定。

2.8 精密度试验

精密吸取对照品溶液，连续进样6次，测定其峰面积，计算RSD＝0.5％（n＝5），结果表明精密度良好。

2.9 重复性试验

取同一批号的样品5份，按“供试品溶液的制备”方法制备溶液并依法测定，结果薄荷脑含量的RSD＝1.1％（n＝5），表明重复性良好。

2.10 加样回收率试验

取已知含量的样品1.024 5g，加入对照品溶液，依法测定含量，计算回收率［4］，结果表明，本法具有良好的加样回收率，见表1。

表1 薄荷脑加样回收率试验

2.11 样品含量测定

按供试品溶液项下制备方法和色谱条件对3批样品进行分析，计算含量，结果见表2。

表2 样品含量测定结果

3 讨论

供试品溶液制备中对提取方法进行超声法、浸渍过夜法进行了比较，结果显示差别不大，浸渍过夜提取方式易于过滤，故选用该方法。

色谱柱选择时对比了PEG-20M 10％涂布3m×4mm与PEG-20M 10％涂布2m×4mm。发现3m×4mm分离度高，理论板数高，曾选用SE-30毛细管柱，分离度达不到要求。实验建立的气相色谱法简便快捷，准确，重现性好，灵敏度高，可用于久强脑立清中薄荷脑的含量测定。

［1］卫生部.卫生部药品标准·中药成方制剂［S］.第二十册.北京：人民卫生出版社，2002：15.

［2］王天亮，诸葛俊.气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量［J］.中成药，2010，32（9）：1644-1646.

［3］阎正，刘鹏岩，张建申，等.气相色谱法测定冠心膏中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量［J］.色谱，1998，（5）：411-413.

［4］伍乃英，叶崇义，董小平.气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑和冰片含量［J］.中国药科大学学报，1996，（3）：169-171.

［5］国家药典委员会.中国药典［S］.一部.北京：中国医药科技出版社，2010：136.

“十二五”末将建成食品药品监管六大信息平台

日前，国家食品药品监督管理局在官网上发布《关于进一步加强食品药品监管信息化建设的指导意见》，明确到“十二五”末，建成覆盖药品、医疗器械、保健食品、化妆品、餐饮食品监管业务的行政执法、信息监测、应急管理、公共服务、决策支持和内部管理六大业务平台。

根据《指导意见》，国家级监管业务平台将完善电子监管应用系统，拓展监管、服务和辅助决策功能；完善食品药品行政许可系统，规范行政审批、提高行政效能；建设药品生产监管平台和药品生产企业信息直报系统，强化药品生产日常监管；建立保健食品电子追溯系统，加强生产经营监督、检验、备案、风险监测与预警；建设医疗器械检测机构资格认可管理系统和高风险医疗器械电子监管系统；完善全国食品药品产品（机构）、企业基础数据库和信用档案数据库建设，实现国家与省级业务平台间的业务协同和信息共享。省级监管业务平台要建立健全行政区域内食品药品行政许可管理、日常监管、应急管理、稽查执法、信用评定、广告监测等信息系统；建立健全食品药品产品（机构）、企业基础数据库和诚信数据库，实现与国家、省及省级以下监管业务平台的业务协同和信息共享。

《指导意见》明确，将加强各级食品药品监管部门的政府网站建设，利用国家、省两级数据中心和业务监管平台，拓宽公共服务渠道，丰富信息服务内容，提升公共服务水平。

（信息来源：健康报）

Determ ination ofℓ-M enthol in Jiuqiang Naoliqing by GC

ZHAO Lei1，DENG Ying2，SUN Yan-tao3*
（1.Siping Institute for Food and Drug Control，Siping 136000，China；2.Pharmacy College of Beihua University，Jilin 132013，China；3.College of Chemistry，Jilin Normal University，Siping 136000，China）

Objective：To establish an assay quality standard of Jiuqiang Naoliqing.M ethods：GCwas used to determinate the content ofℓ-Menthol.Results：A good linearity was shown in the range of0.020 24～1.012mg·mL－1（r＝0.999 7）.Conclusion：The preparation is simple in preparation technique and good in stability.The method is simple，accurate，and can be used for the quality control of Jiuqiang Naoliqing.

Jiuqiang Naoliqing；ℓ-Menthol；GC；Assay

2012-07-09）

*［通讯作者］孙艳涛，E-mail：1979yanzi＠163.com