熔铸工艺对DZ417G合金组织性能的影响

彭志江，张明俊，乐献刚

(中航工业沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司，沈阳 110043)

DZ417G是一种密度较低的定向凝固镍基铸造高温合金，其中温强度高、蠕变性能好、塑性较高、组织稳定而且价格低廉.适用于制作980℃以下工作的长寿命燃气涡轮转子和导向叶片及其他高温用零件.合金中γ'强化相体积分数65% ～67%及C质量分数0.11% ～0.20%、强化元素Al、Ti质量分数之和8.9% ～10.4%都较高，同时合金中含有较多的碳化物、硼化物［1-8］.因此定向凝固工艺措施不当(如拉晶速率过低或过高)时，所获得的柱状晶不完整、元素偏析，难以获得最佳的综合性能.因此采取合理的工艺措施最大限度地挖掘合金的潜能尤为重要.

本文研究的目的在于，通过工艺试验结果对比，优选出合理的定向凝固工艺，用于指导定向涡轮工作叶片实际生产.

1 试验

试验用DZ417G合金的化学成分(质量分数)为:0.19%C、9.10%Cr、10.35%Co、3.07%Mo、5.56%Al、4.50%Ti、0.78%V、0.0165%B、Ni(余)，在德国产VIM-IC5DS/SC型(ALD)25 kg三室真空感应炉内重熔，使用M08型坩埚浇注，以不同的抽拉速率定向凝固成直径Φ16 mm规格的毛坯试棒，毛坯试棒进行1 220℃/4 h/AC(固溶)+980℃/16 h/AC(时效)完全热处理.

热处理后的试棒经加工、精磨成直径Φ5 mm的拉伸、持久试样.室温拉伸在ZDM5型试验机上进行，高温瞬时在WJ-10B型试验机上进行，试验温度900℃;持久性能在RCL-3型试验机上进行，试验温度760、980℃，施加应力分别为725、216 MPa.

从同炉的试棒上切取金相试样观察金相组织;TEM样品在PhilipsLEM420型分析电镜上进行观察和分析，金相试样经磨平抛光腐蚀后在S360型扫描电镜上进行观察，金相及SEM试样的腐蚀液为:体积分数40%HCl+体积分数20%C2H5OH+体积分数1.5 gCuSO4+体积分数40%H2O.

DZ417G合金定向叶片研制初期采用常规浇注工艺方法，叶片的柱状晶不完整、力学性能波动较大，为此设计了7种不同的浇注工艺方案，见表1.其中，7#方案常规浇注是指将DZ417G合金在1 560℃高温精炼5～7 s后按表1执行.

表1 对DZ417G合金采取的浇注工艺方案

2 结果

2.1 不同浇注工艺对DZ417G合金性能的影响

不同的浇注工艺对DZ417G合金室温(20℃)拉伸性能的影响见图1.

不同的浇注工艺对DZ417G合金900℃高温瞬时性能的影响见图2.

不同的浇注工艺对DZ417G合金760℃/725 MPa、980℃/216 MPa中、高温持久寿命的影响见图3、图4.

综上所述，经高温熔体过热处理后，与常规浇注工艺相比，拉晶速率相同时，合金力学性能均有不同程度的提高;由2#、4#、5#、6#方案可以看出，在相同的拉晶速率下，经1 600℃以上熔体过热处理后浇注，合金持久寿命显著提高;由1#、2#、3#方案可以看出，经相同温度(1 600℃)熔体过热处理后浇注，以不同拉晶速率拉晶，合金力学性能变化不大.

图1 DZ417G合金室温拉伸性能

图2 DZ417G合金900℃高温瞬时性能

图3 中温760℃/725 MPa持久寿命柱状图

2.2 高温熔体过热处理对DZ417G合金化学成分的影响

高温熔体过热处理对DZ417G合金化学成分的影响见表2.

图4 高温980℃/216 MPa持久寿命柱状图

合金经不同温度的熔体过热处理后，与未经熔体处理的合金相比，主元素含量均在指标值范围内波动;而S含量略有下降，P含量变化不大，这对减少合金的夹渣、纵向热裂缺陷及持久性能有利［9-11］.

表2 高温熔体过热处理前后DZ417G合金化学成分(质量分数/%)

2.3 不同浇注工艺对DZ417G合金组织的影响

不同浇注工艺对DZ417G合金枝晶、碳化物及共晶等显微组织的影响见图5和图6.

图5 不同浇注工艺对DZ417G合金枝晶形貌的影响

由图5可以清晰地看出，DZ417G合金常规浇注的枝晶粗大，由于二次枝晶轴粗大，晶粒亦较粗大;合金经1 600℃熔体过热处理后虽然与常规浇注合金的温度、拉晶速率相等，但所获得的一次枝晶、二次枝晶都很细小，晶粒亦随之细小的多，从而证实了合金的室温拉伸、900℃高温瞬时力学性能较高.

图6 不同浇注工艺对DZ417G合金碳化物、共晶组织的影响

由图6可见，常规浇注、拉晶的合金其碳化物、硼化物较多且粗大，呈板条状富集在晶内、晶界上，并存有一定数量的(γ+γ')共晶组织;而经1 600℃熔体过热处理后的合金，碳化物、硼化物明显变小，在晶内、晶界上呈弥散状态分布，晶界上(γ+γ')共晶组织有所减少甚至消失的趋势.

合金经高温熔体过热处理前后γ'强化相形态的变化见图7.

图7 熔体处理前、后合金γ'相的形貌

可见，DZ417G合金经1 600℃熔体过热处理3 min后浇注拉晶，其γ'强化相更加细小、形貌更加方整.

2.4 断口分析

图8、图9分别为DZ417G合金经高温熔体处理后的室温拉伸、高温瞬时断口形貌.由图8、图9可见，室温、900℃的高温瞬时断口均呈现明显的韧性断裂，裂纹起源于试样内部，扩展区有明显的小台阶，台阶形貌源于两个开裂区之间的韧性撕裂，剪切区为拉长的网状浅韧窝.

图10、图11为合金经熔体处理后中温与高温持久断口形貌.

由图10、图11可见，合金经高温熔体过热处理后，其760℃/725 MPa中温持久与980℃/216 MPa高温持久断口形貌类似:裂纹萌生在碳化物与基体的界面上，以微裂纹聚合形式向周围扩展，裂纹快速扩展区出现撕裂，形成剪切形貌，图中表现有大量的韧窝和撕裂岭，由此说明合金具有较好的塑性表现.

图8 合金经高温熔体处理后的室温拉伸断口形貌

图9 合金经高温熔体处理后900℃的高温瞬时断口形貌

3 讨论与分析

所谓“高温熔体过热处理”就是将合金熔体加热到高于合金液相线温度200～400℃的临界温度下保温，然后冷却到合金浇注温度再开始凝固.

上述7种工艺试验方案的对比结果表明，DZ417G合金经1 600℃高温熔体过热处理之后，综合力学性能有不同程度的提高，表明1 600℃对该合金是一个临界温度，临界温度取决于合金的化学成分与相成分，在临界温度附近合金熔体的性质会发生突变，从而影响合金的凝固组织和力学性能.

图10 合金760℃/725 MPa中温持久断口形貌

图11 合金980℃/216 MPa高温持久断口形貌

镍基铸造合金中碳化物非常稳定.已有实验证实，加热时在液相线以上仍存在未熔化的残余碳化物微粒.熔体过热温度越高，成分越均匀，结晶过冷度越大，因而(γ+MC)共晶组织越细小，MC碳化物在基体中的分布也就越均匀，晶界碳化物、共晶组织均趋于减少，枝晶组织亦呈现细化的趋势，从而影响合金的凝固过程，改变合金的凝固组织.

随着合金熔化过程的进行，熔体将有一个特殊的变化过程.随着温度的进一步提高，达到合金的临界温度时，Ni3Al型微组合物和多元团蔟结构(碳化物)均遭到破坏，熔体结构和成分变得更加均匀，直到成为完全无序结构，合金熔体将处于一种均匀状态，从而影响合金的凝固过程和凝固组织，改变合金的宏观性能.

有研究表明［12］，结晶过冷度随着熔体处理温度的升高呈增大趋势.熔体升高到一定温度时，熔体中碳化物原子团簇的尺寸减小，使熔体更加均匀，导致了结晶过冷度的急剧增加，而这些细小的碳化物可以作为异质形核的质点，结晶过程中，有利于枝晶和晶粒的细化.同时，由于熔体结构和成分变得更加均匀，因液固相间遗传性的影响，从而导致了合金组织中显微偏析程度也在减轻［12］.

枝晶偏析的原因在于凝固相内元素扩散速度较低，以及在结晶前沿前的液体中有各种元素的集结，而在固相内这些元素的含量低于液相内.凝固后的枝晶轴富集了高熔点合金的元素，而在枝晶间区内低熔点的元素浓度较高.可见，偏析既是热力学环境的结果，又是动力学因素的结果.

顾林喻等人［13］的研究认为凝固过程中的偏析取决于元素的有效分配系数和凝固后的扩散均匀化作用，均匀化作用由扩散距离和扩散时间共同决定.高温合金经熔体过热处理后，因熔体的结构更加均匀，凝固时结晶前沿的温度梯度进一步加大，其对Co、Al和Ni的偏析影响很小，而对Ti、Nb、Cr、Mo和W偏析则有一定的影响.

由图5、图6可见，DZ417G合金经高温熔体过热处理后，其熔体的结构、凝固组织及力学性能均发生了较大的变化，熔体变得更加均匀，有序度降低，共晶组织趋于萎缩，枝晶组织由粗变细.

γ'相是过饱和γ固溶体发生扩散型相变的产物，需要一定的孕育期，在孕育期内过饱和γ固溶体中形成贫溶质元素区和富溶质元素区，为γ'从固溶体中析出创造条件;合金组织因熔体过热温度的提高而变的均匀，枝晶偏析减小，固态相变中各元素的扩散距离增加，必然导致在过饱和γ固溶体中贫溶质元素区和富溶质元素区形成困难，使得γ'相的形成温度降低，过冷度ΔT增加.

γ'相的临界形核功

式中，ΔGv、ΔGs分别表示析出单位体积的γ'相所引起的化学自由焓及应变能的变化，ργ→γ'为γ→γ'单位相界面自由能.

过冷度 ΔT与 ΔGv成正比，ΔT增加也导致ΔGv增加［14］.因而，随着熔体过热温度的增加，γ'沉淀的形核率增加，再加上可供γ'生长的时间因过冷度ΔT的增加而缩短，因此，γ'沉淀的尺寸随着过热温度的增加而减小，外观上表现为形状规整，分布弥散，见图3.

有研究资料表明［15］，DZ417G合金在抽拉速率为7.0 mm/min时，合金柱状晶生长状态良好，一、二次枝晶臂间距细小，二次枝晶生长发达而连续，枝晶间咬合好，γ'和(γ+ γ')共晶尺寸较小，合金元素偏析程度有所减轻，合金的组织状态最佳，宏观上表现为良好的综合力学性能.

可见，根据本试验结果及结合实际生产条件，将抽拉速率控制在6.0～7.0 mm/min，应该是一个合理的范围.

4 结论

1)工艺试验结果表明，DZ417G合金经高温熔体过热处理后，其熔体的结构、凝固组织及力学性能均发生了较大的变化，熔体变得更加均匀，有序度降低，共晶组织趋于萎缩，枝晶组织由粗变细，成分偏析减小，晶内γ'强化相形貌更规则，分布更弥散，碳化物的大小、分布状态趋于细小和均匀，此为合金力学性能明显提高的主要原因.

2)DZ417G合金经1 600～1 620℃高温熔体过热处理3～5 min、拉晶速率6.0～7.0 mm/min的工艺，柱状晶生长状态、枝晶间咬合好，能获得良好的力学性能.建议涡轮工作叶片定向凝固参考此工艺.

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