苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物改性乳化沥青的工艺条件优化

曾 勤，陈建福，黄慧珍

(漳州职业技术学院食品与生物工程系，福建漳州 363000)

沥青延度是在一定温度下沥青断裂前扩展或伸长的能力，是沥青柔韧性的反映。沥青延度值是表征沥青路面性能指标，与路面低温开裂以及抗疲劳等性能有一定的相关性，在低温下沥青的延度值越大，则沥青的抗裂性能越好［1－2］。用聚合物对沥青改性是提高道路沥青低温延度的途径之一，可以使沥青低温抗裂性和抗疲劳能力得到较大改善，对于提高北方寒冷地区道路沥青的使用性能具有重要意义［3－4］。

笔者以改性乳化沥青蒸发残留物的低温延度为指标，考察了影响SBS改性乳化沥青的工艺条件，得到了性能优良的改性沥青。

1 实验部分

1.1 实验材料

石油沥青，工业级，齐鲁石化有限公司;苯乙烯－丁二烯－苯乙烯嵌段共聚物(SBS)，工业级，茂名石化有限公司;Span80、Tween60，均为化学纯，天津大茂化学试剂厂;氯化钙，分析纯，西陇化工股份有限公司;其他试剂均为分析纯。

1.2 实验仪器

高速剪切乳化机，上海全简机电有限公司;JJ－1电动搅拌器、恒温水浴锅，金坛市环宇科学仪器厂;SYD－4508型延伸度试验器，武汉昂特威尔科技有限公司。

1.3 实验方法

将一定量的SBS颗粒和沥青分别置于适量的正己烷中，得到SBS溶液和沥青溶液，将两种溶液混合并高速搅拌，得到改性沥青溶液;将乳化剂(Span80与Tween60混合物，两者质量比3∶1)、蒸馏水、稳定剂混合加热，制得乳化剂水溶液。将改性沥青溶液倒入乳化剂水溶液中，置于高速剪切乳化机中并调至所需速率，剪切一定时间后减压蒸馏除去溶剂，得到稳定性较好的SBS改性乳化沥青。

1.4 产物性能测试

按JTGE20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的T 0605—2011的规定测定沥青5℃时的低温延度。

2 结果与讨论

2.1 SBS用量对低温延度的影响

SBS用量是影响乳化沥青低温延度的重要因素。当SBS用量较小时，SBS与乳化沥青呈单相体系;随着SBS用量增加，SBS与乳化沥青形成混溶状态，形成连续的网状结构，降低了SBS与乳化沥青相之间的界面能，使得SBS能稳定地分散在沥青中［5］，乳化沥青的低温延度较好。

实验固定乳化剂用量(以沥青质量计，下同)4%、稳定剂用量0.1%，考察SBS用量对乳化沥青低温延度的影响，结果如图1所示。随着SBS用量增加，乳化沥青的低温延度也增加;当SBS用量达到6%时，乳化沥青的低温延度达到最大;之后继续增加SBS用量，乳化沥青的低温延度降低。从改性效果和经济效益综合考虑，SBS最佳用量为6%。

图1 SBS用量对低温延度的影响

2.2 乳化剂用量对低温延度的影响

乳化剂由亲油基和亲水基组成，能吸附在沥青颗粒上，从而降低沥青与水界面的表面张力，使形成的乳浊液均匀、稳定。当乳化剂用量较小时，沥青与水界面的表面张力不能充分降低，使得乳液中沥青颗粒粒径大小不均，乳化效果较差，稳定性不好，低温延度也差;随着乳化用量增加，沥青颗粒表面的乳化剂吸附量增加，乳化剂分子的亲油、亲水基团分别与沥青、水相结合，使得沥青与水的表面张力降低，乳液趋向于稳定［6］，使低温延度增加;若乳化剂用量过多，体系中会形成大量的增容胶束，反而使得低温延度降低。

固定SBS用量6%、稳定剂用量0.1%，考察乳化剂用量对乳化沥青低温延度的影响，结果如图2所示。随着乳化剂用量增加，乳化沥青的低温延度也增加;当乳化剂用量为4%时，乳化沥青的低温延度达到最大;之后继续增加乳化剂用量，乳化沥青的低温延度减小。因此，乳化剂的最佳用量为4%。

图2 乳化剂用量对低温延度的影响

2.3 稳定剂用量对低温延度的影响

稳定剂促使沥青与SBS产生交联，使得混合体系的网络更发达，更有利于抵抗外力。增加稳定剂用量，使混合体系的交联点增加，交联密度增大，网络结构更发达，抵抗外力变形能力增强，从而使得低温延度增大。但稳定剂用量过多，使交联密度过大，交联点间距离变短，反而抑制了沥青分子链段的伸展，导致沥青基材的脆性增加，降低了沥青的低温延度［7－8］。

固定SBS用量6%、乳化剂用量4%，考察稳定剂用量对乳化沥青低温延度的影响，结果如图3所示。随着稳定剂用量增加，乳化沥青的低温延度也增加;当乳化剂用量为0.1%时，乳化沥青的低温延度最大;之后继续增加乳化剂用量，乳化沥青的低温延度减小。因此，稳定剂的最佳用量为 0.1%。

图3 稳定剂用量对低温延度的影响

2.4 正交试验结果与分析

在单因素实验基础上，探讨各单因素和多因素交互作用对改性沥青低温延度的影响。选用L9(34)正交表进行正交试验，以SBS用量(A)、乳化剂用量(B)和稳定剂用量(C)为试验因素，每个因素取3水平进行优选，以改性沥青的低温延度为考察指标，通过极差和方差分析，确定SBS改性乳化沥青的最佳工艺参数。正交试验因素水平见表1，结果见表2，方差分析见表3。

表1 正交试验因素水平表L9(34)

从表2极差分析可知，影响因素显著性由大到小依次为:SBS用量、乳化剂用量、稳定剂用量。优化理论最佳工艺条件为 A3B2C3，即 SBS用量7%、乳化剂用量4%、稳定剂用量0.09%。由表3可知，在 F0.05显著水平条件下，SBS用量、乳化剂用量、稳定剂用量对改性乳化沥青的低温延度的影响均较为显著，说明在考察的制备工艺中，3个因素对目标产物的低温延度均有重要影响。此外，从表3中F值大小可得出，影响改性乳化沥青低温延度的3个因素主次排序:A(SBS用量)＞B(乳化剂用量)＞C(稳定剂用量)，这与极差分析结果一致。

表2 正交试验结果

表3 正交试验结果的方差分析

2.5 最佳工艺条件验证

由以上实验分析结果可知，改性乳化沥青的优化条件为:SBS用量7%、乳化剂用量4%、稳定剂用量0.09%。在此条件下进行6次重复实验，检验最佳工艺条件的重现性，结果见表4。SBS改性乳化沥青的低温延度重现性良好，优化条件下所得的低温延度值均大于其他条件下(见表2)乳化沥青的低温延度值，且该工艺条件稳定、可靠。

表4 最佳工艺条件重复实验

3 结论

通过单因素实验和正交试验，得到用SBS改性乳化沥青的最佳工艺条件:SBS用量7%、乳化剂用量4%、稳定剂用量0.09%。在此最佳工艺条件下，改性乳化沥青的低温延度可达57.5 cm，且该工艺条件重现性好。

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