磷酸盐的离子色谱测定法

武开业

(榆林市环境监测总站，陕西 榆林719000)

磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道， 导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。 所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的， 环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。

磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TH-980C 离子色谱仪；0.45um 滤膜过滤装置； 微量注射器；KQ-50B 超声仪；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 MΩ 二次去离子水。

1.2 色谱条件

NJ-SA-4A 阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1 型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。

1.3 样品处理方法

水样采集后加硫酸酸化至pH<1，于2-5℃下保存，由于地表水中含有一部分有机物及重金属离子，这些物质通过色谱柱以后会对柱子造成很大的损害，所以需要对水样进行前处理，除去绝大部分的有机物及重金属离子后方可进样，于24h 内尽快分析测定。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择优化

本方法的主要目的就是检测地表水中磷酸盐的含量，我们选择武汉天虹公司为测定水中的阴离子专门开发的低容量薄壳型离子交换树脂，在高压下填充制成，色谱柱型号NJ-SA-4A，实验表明NJ-SA-4A 色谱柱对磷酸盐有很好的分离性能。

通过选择比较不同的淋洗液体系，发现Na2C03+NaHC03淋洗液体系能够很好的分离磷酸盐,不会出现峰拖尾，鬼峰以及其他峰不完全分离的情况， 经过不同的浓度选择， 本方法选择0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液作为分离体系，磷酸盐在12 分钟内完全出峰（图1）。

0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03淋洗液体系，流速1.5ml.min-1

2.2 方法的精密度、线性关系和检出限

配制浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0mg/L 的磷酸盐标准溶液，每个浓度测定6 次峰面积响应值，RSD 在0.98%～1.85%之间. 分别测定不同浓度的磷酸盐标准溶液的吸光度值，磷酸盐浓度在0.1～4mg/L 范围内与峰面积值呈良好线性关系， 线性回归方程为ΔS＝1.15×10-4C＋0.204,相关系数为0.9998，方法检出限为0.02mg/L.

2.3 实际样品测定

我们对本地地表水进行了监测，测定其中含有的磷酸盐，见表1。

图1 磷酸根离子色谱图

表1 环境样品测定结果及回收率

方法的相对标准偏差为（RSD）在2.1%～4.6%之间，同时做回收率实验，加标回收率为98.6%～102.3%.

3 小结

通过对实际水样的测定，本方法可以同时进样快速、准确地测定地表水中不同浓度范围的磷酸盐，操作简便可满足饮用水安全保障预警体系中对水质预警性检测的要求。

［1］刘勇建，牟世芬.大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9 种卤代乙酸和6 种阴离子[J].色谱，2003，3：181-183.

［2］牟世芬，刘克纳，编.离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2000.

［3］丁明玉，田松柏，编.离子色谱原理与应用[M].北京：清华大学出版社，2001.

［4］饮用水中五种阴离子的离子色谱测定法[J].环境与健康，2006（5）.

［5］李红华，徐小作，刘祖强.离子色谱法测定水中F-、Cl-、NO3-、SO42-的期间核查方法探讨[J].中国热带医学，2005（4）.

［6］田松柏.离子色谱分析中的样品预处理[J].岩矿测试，1999（1）.

［7］李怡，等.离子色谱法快速分析饮用水中的四种阴离子[J].理化检验：化学分册，2006（10）.

［8］陈岩翠，赖良材.离子色谱法连续测定地表水的F-、NO2-、NO3-[J].福建环境，2001，18（3）：35-41.