煤层低伤害氮气泡沫压裂液研究

李兆敏,吕其超,李松岩,李宾飞,孙 乾

(中国石油大学石油工程学院,山东青岛 266580）

煤层低伤害氮气泡沫压裂液研究

李兆敏,吕其超,李松岩,李宾飞,孙 乾

(中国石油大学石油工程学院,山东青岛 266580）

随着煤层气开发规模不断扩大,在煤层压裂增产过程中压裂液滤失量高、地层伤害严重、返排困难且压裂效果差等问题不断凸显。结合煤层气储层物性,研制低伤害氮气泡沫压裂液体系,即0.5%YSJ杀菌剂+1%FP-1复合起泡剂+2%KCl防膨剂+N2。对该氮气泡沫压裂液体系进行滤失试验和分散试验研究。结果表明：该泡沫压裂液体系起泡及稳泡性能良好,耐剪切能力强,携砂能力强;泡沫和气液两相滤饼的封堵作用可以明显降低压裂液的滤失量,并且氮气可以增强压裂液的返排能力;压裂液体系中的表面活性剂可以降低煤粉与水相的界面张力,提高压裂液对煤粉的分散能力;相对于常规压裂液体系,氮气泡沫压裂液体系对煤层气岩心的伤害较小。

煤层气;氮气泡沫;压裂液;动态滤失;低伤害

煤层气储层物性复杂,非均质性强,具有低压、水敏性、低渗、吸附性强、易损伤等特征[1-4]。在煤层压裂增产过程中最常使用的活性水压裂由于压裂效果较差、排量大、地层滤失高、煤粉堵塞和排液困难等缺点,严重影响压裂施工效果。胍胶压裂液、聚丙烯酰胺压裂液和常规泡沫压裂液等由于含高分子有机物易被煤层吸附,且地层温度相对较低,降解困难,堵塞污染地层严重。针对这些情况,笔者研发不含聚合物的低伤害泡沫压裂液,使用复合起泡剂,在保证泡沫起泡及稳泡性能好、耐剪切、高携砂能力的同时,实现压裂清洁无残渣及对煤粉的高分散能力,减小滤失量,提高返排能力,有效保护煤层气的渗流通道,降低压裂液对煤层的伤害。

1 试 验

1.1 主要仪器及药品

试验过程中所用主要试验仪器为Teclis Tracker界面流变仪、JHTP新型智能膨胀仪、S-4800型冷场扫描电子显微镜、DJ1C搅拌器、TC-202水浴锅、Sdei烘箱、LA-1domg动态滤失仪、LA-1高温高压微观可视仪、DV-2 Pro黏度计、METTLER TOLEDO电子天平和GT10-1电子天平。

主要试验药品有羟丙基胍胶、田箐胶(东营市信德化工有限责任公司）、FP-1复合起泡剂(复配阴离子表活剂）、KCl(上海化学试剂公司）和YSJ杀菌剂(胜利油田采油院提供）。

1.2 试验方法

参考中国石油天然气行业标准SY/T 5107-2005《压裂液性能评价方法》及SY/T 6215-1996《压裂用降滤失剂性能试验方法》进行试验研究。

2 煤层气用泡沫压裂液的性能评价

2.1 界面特性

以氮气为内相,表面活性剂溶液为外相,在30℃下进行试验,在测试过程中形成气泡,利用法国Teclis Tracker界面流变仪对不同起泡剂压裂液体系的气液界面参数进行测试,震荡频率为0.1 Hz,振幅为1 μm2。3种起泡剂泡沫压裂液体系的表面张力和界面扩张黏弹性模量对比如表1所示。

表1 泡沫压裂液气液界面参数Table 1 Parameters of gas-liquid interface in foam fracturing fluid

可以看出,1%FP-1复合起泡剂的泡沫压裂液表面张力很小,表面活性剂降低界面张力效果明显,可以大幅增加泡沫的马郞格尼效应[5],增强泡沫液膜的弹性及自行恢复能力。

试验中进一步研究了泡沫气液界面扩张模量[6],其定义为

式中,γ为气/液界面张力,mN/m;A为气泡表面积, mm2;dA为表面积的增量,mN/m。

对于黏弹性界面,扩张模量用复数形式[7]表示为

式中,实部εd称为界面扩张弹性模量,表示界面在形变过程中储存的能量,mN/m,该参数值越大,气液界面变形后恢复能力越强;虚部ω为界面面积正弦变化的频率,s-1;ηd为界面扩张黏性模量,表示界面在形变过程中损耗的能量,mN·s/m,该参数值越大,气液界面变形的难度越高。

由式(2）可以看出,界面扩张模量是对扩张弹性模量和扩张黏性模量的综合表征。其值越高,气泡膜的机械强度越大,其自修复能力也就越强。1% FP-1复合起泡剂测得的扩张弹性模量均值为45.53 mN/m,扩张黏性模量均值为16.85 mN·s/m,界面扩张黏弹模量为46.74 mN/m,高于其他两种常规起泡剂。在压裂施工中,压力激动会引起气泡膜的收缩和扩张,容易导致气泡的破裂。高的界面扩张模量会增强气泡对压力激动的适应能力。

2.2 起泡及稳泡性能

将泡沫压裂液体系起泡剂、防膨剂及其他添加剂根据配方依次加入高温高压釜,并将高温高压釜控制在设定温度,采用充气法通入氮气进行发泡。压裂液起泡体积和半衰期[8]随压力变化曲线如图1所示。

图1 40℃下泡沫压裂液起泡体积、半衰期随压力的变化曲线Fig.1 Variation of foaming volume and half-life of fracturing fluid with pressure at 40℃

可以看出,起泡体积随压力的变化不大,半衰期随压力的升高不断延长且压力越高半衰期延长越明显。这是因为随着压力的升高气泡体积减小,使气泡间粒度差降低,压差减小,气泡聚并速度减慢,泡沫稳定性增强。当压力超过12 MPa时,泡沫半衰期已经超过680 min,远比在地面常温常压条件下泡沫半衰期20 min要高。较长的泡沫稳定时间保证了压裂施工的顺利进行。

2.3 耐温耐剪切能力

结合煤层(沁水盆地）及地面施工温度,选择在10～50℃内,使用DV-2 Pro黏度计测量泡沫质量分数为70%的氮气泡沫压裂液以及交联胍胶压裂液(0.5%羟丙基胍胶+0.5%YSJ杀菌剂+2%KCl黏土稳定剂+0.5%HTC-160交联剂）黏度随剪切速率的变化。得出的不同剪切速率条件下两种压裂液的黏度曲线如图2所示。图3为剪切速率170 s-1下两种压裂液表观黏度随温度的变化曲线。

图2 不同剪切速率下两种压裂液体系黏度曲线Fig.2 Distribution of viscosity of foam fracturing fluids under different shear velocity

图3 压裂液表观黏度随温度变化曲线Fig.3 Relationship between apparent viscosity of foam fracturing fluids and temperature

从图2可以看出,随剪切速率的增加,两种压裂液黏度均下降,说明两种压裂液均为剪切稀释型流体。两种压裂液随着温度的增加,黏度都有所下降,但随着剪切速率的增高,黏度随温度变化不明显。从图3可以看出,在10～50℃,泡沫压裂液和交联胍胶压裂液的表观黏度比较接近。这是因为氮气泡沫压裂液虽然不含有胍胶压裂液中起到增黏作用的交联高分子聚合物,但由于泡沫压裂液发泡均匀且气泡密集,在受到剪切过程中,气泡之间发生干扰冲突非常严重,增大了压裂液的表观黏度,尤其是在高剪切速率下泡沫压裂液和胍胶压裂液黏度基本相同。当温度升高时,胍胶压裂液中聚合物分子链段活动能力增强、分子间距增大、分子间作用力下降,流动性增加,即黏度下降。对于泡沫压裂液,温度升高主要通过增加泡沫液膜排液速度、提高气泡聚并速度等来降低泡沫稳定性,从而降低泡沫黏度。温度升高造成交联胍胶压裂液黏度降低的幅度大于泡沫压裂液黏度降低的幅度。这些都说明煤层气用泡沫压裂液具有相对良好的耐温耐剪切能力。

2.4 携砂能力

使用单颗粒支撑剂沉降法[9]测定不同温度下支撑剂在泡沫压裂液、交联胍胶压裂液及活性水压裂液中的沉降速率(表2）。

表2 泡沫压裂液体系携砂能力Table 2 Proppant-carrying capacity of foam fracturing fluid

试验用支撑剂为直径0.45～0.90 mm的陶粒。单颗粒支撑剂的最佳沉降速度应小于0.08 mm/ s[10]。从试验数据表2可以看出,支撑剂在泡沫压裂液的沉降速率非常小,可以满足要求。支撑剂在泡沫压裂液体系中的沉降速度要小于在活性水中和交联胍胶压裂液中的沉降速度。这是由于不同于常规压裂液主要依靠黏度减小支撑剂的沉降速度,泡沫压裂液中支撑剂被气泡承托着,并且气泡之间的相互作用夹持着支撑剂颗粒。只有当支撑剂颗粒下面的气泡被挤出一条通道或变形的时候,支撑剂颗粒才会下沉,并且由于气泡面存在弹性,支撑剂颗粒很难使气泡变形或破裂。当有足够的气泡存在时,支撑剂在泡沫中的沉降速度非常缓慢。煤层气泡沫压裂液良好的携砂性能可以防止施工过程中砂堵事故的出现,且可将支撑剂带入压开裂缝的深处。

3 煤层气用泡沫压裂液低伤害性

3.1 对煤粉的高分散性

在煤层压裂改造过程中,煤层压力的激动会使煤粉迁移和沉积,裂缝和煤层割理很容易被煤粉堵塞,导致煤层渗透率的永久性伤害[11]。常规压裂液均存在对压裂后产生的煤粉不分散且造成堆积的弊端。本文中泡沫压裂液采用复合起泡剂,主要成分为活性较高的阴离子表面活性剂,可以改变压裂过程中煤粉的润湿性,使煤粉在压裂液中良好分散,在返排过程中将煤粉带出煤层,减少煤粉对裂缝及煤层割理堵塞。

试验用0.30～0.45 mm和0.125～0.150 mm两种煤粉,评价泡沫压裂液用起泡剂对煤粉的分散性。将煤粉加入到盛有溶液的20 mL试管中充分摇匀,静止时观察溶液中的煤粉分散现象,结果如图4所示。

图4 表面活性剂分散煤粉能力对比Fig.4 Coal particle-dispersing capacity of surface active agents

试管从左到右编号依次为a-1、a-2、a-3、a-4、b-1、b-2、b-3和b-4。b系列中加入的是粒径0.30～0.45 mm煤粉。由于溶液对煤粉的分散悬浮作用小于煤粉的重力,b系列中煤粉在1 min内皆沉降完全。a系列试验结果见表3。

可以看出,煤粉在蒸馏水中会很快沉降到底部,这是由于煤粉表面疏水,在重力作用下自然沉降。泡沫压裂液所采用的HY-2复合起泡剂中的表面活性剂分子对煤粉具有良好的分散悬浮能力,因为表面活性剂分子会吸附在煤和水界面上,降低煤粉和水相的界面张力,使煤粉表面变得亲水,煤粉能够很好地分散在溶液中。SDS表面活性剂分散煤粉的时间较HY-2要短,主要原因在于HY-2复合起泡剂中的表面活性分子降低煤水界面张力能力要高于SDS分子,可以使煤粉表面的亲水性更强,分散时间更长。

表3 表面活性剂分散煤粉能力测试Table 3 Coal particle-dispersing capacity of surface active agents

3.2 残渣含量

将不同种类的压裂液进行离心,测试残渣含量,压裂液残渣含量计算式为

式中,η为压裂液残渣含量,g/L;m为残渣质量,mg; V为压裂液用量,mL。

不同压裂液残渣含量测试结果如表4所示,相比于常规压裂液,煤层气用泡沫压裂液体系无残渣。这是因为常规交联聚合物压裂液中含有聚合物不溶物,而在交联后又产生不溶解的交联聚合物。低伤害泡沫压裂液不使用小分子复合发泡剂,其本身清洁无残渣。这就使得泡沫压裂液对地层不造成残渣伤害。

表4 压裂液残渣含量测定结果Table 4 Content of residue in fracturing fluids

3.3 动态滤失及岩心伤害

在山西沁水典型的煤层气藏取出的岩心中钻取煤心(直径25.4 mm,长20～30 mm）进行压裂液动态滤失量的测量,滤失压差Δp=3.5 MPa。测试并记录试验前后煤心气、液渗透率,计算煤心伤害率[13]。煤心滤失测定试验装置示意图如图5所示。

图5 煤心滤失测定试验装置示意图Fig.5 Sketch map of coal filtration test

煤层气泡沫压裂液作为两相流体和常规的单相流体动态滤失的测量不同。如图5中,泡沫压裂液需要加装一套气液发泡装置,通过控制气液流量调节泡沫质量以及煤心端面剪切速度。在滤失量测定中,需要将滤失出的泡沫及时消泡,气液分离后同时对气、液流量进行测量。与纯液相压裂液滤失系数[12]的计算不同,泡沫压裂液不仅有液体的滤失系数还有气体的滤失系数。为了使泡沫的滤失系数更具有可比性,需要将气体的滤失量换算到岩心试验环境下的滤失量,整合到液滤失量中得到泡沫总的滤失量,再进行线性拟合计算得到泡沫总滤失系数。

图6中的气体滤失量曲线是将滤失的压裂液气体换算成40℃、3.5 MPa条件下得到的,可以得出该条件下泡沫压裂液气体滤失系数。泡沫压裂液的滤失量为气、液滤失量之和。计算泡沫压裂液液体滤失系数,

c液=0.005k/A.

式中,k为拟合直线的斜率,mL/min0.5(在图6中已经拟合得出）;A为岩心截面积,cm2。

使用相同方法对泡沫压裂液气滤失量和泡沫压裂液总滤失量进行线性拟合并计算得到气体滤失系数4.20×10-5m/min0.5和总滤失系数2.87×10-4m/ min0.5。

图6 泡沫压裂液滤失曲线(40℃、3.5 MPa条件下）Fig.6 Fluid and gas loss of foam fracturing fluid at 40℃,3.5 MPa

泡沫压裂液液相滤失高于气相,这是由于泡沫滤失流动时气相为内相,液相为外相即连续相,连续相的流动能力较强。图7为高温高压微观可视装置中拍摄的泡沫在多孔介质和泡沫滤饼中的流动形态,绿色箭头为液体流通方向。可见气泡在流经微小孔隙时会发生贾敏效应,堵塞孔道,使后续气泡中气相流动受阻,但部分液相却可以从气相和固相之间的液膜绕过气泡,使液相流出的量大于气相。

图7 泡沫压裂液渗流微观图片Fig.7 Microscopic picture of foam fracture fluid flowing in porous media

测量活性水压裂液滤失量及胍胶压裂液滤失量,计算得到的滤失系数见表5。对比3种压裂液,泡沫压裂液滤失系数2.87×10-4m/min0.5,比胍胶压裂液的小,且比活性水压裂液的滤失系数小一个数量级。因为活性水压裂液没有在岩心液体剪切流动端形成可以减小滤失的滤饼,所以滤失量较高;而胍胶压裂液可以在岩心端面形成一层聚合物滤饼(图8(a））,能起到降滤失作用。泡沫压裂液也可以在岩心端面形成滤饼,但与胍胶压裂液的交联聚合物滤饼不同的是,它是由一层层致密气泡组成的泡沫滤饼(图8(b））。泡沫滤饼中气泡互相挤压叠加(图7(b））。液相只能以图中蓝线标出的气泡之间的液膜为通道进行流动。在滤失压力下,气泡之间的相互挤压变形导致：①液膜变薄,减小了气泡间液膜通道的横截面积;②气泡接触面积增大,增加了液膜通道的长度。从而使液相的流动难度增加,流量减小。气相通过滤饼主要依靠气泡的聚并及气体的扩散[14]。由于高压下泡沫压裂液滤饼气泡均匀度高,气泡之间的粒度差小,减小了气泡之间压差,进而降低了气泡的聚并速度,而且压裂液中使用的氮气在溶液中溶解度低,扩散速度慢。因此,气相通过滤饼更加困难。泡沫滤饼具有良好的降低气液滤失量的作用。当泡沫滤失进岩心多孔介质后,气泡会在微小孔道处发生贾敏效应,堵塞孔道,阻挡气、液相的流动,又进一步增加了泡沫滤失的难度。

图8 压裂液滤失形成的滤饼Fig.8 Filter cakes after foam fracturing fluid filtration

由表5和图9可以看出,胍胶压裂液岩心伤害最高,主要原因就是胍胶中含有的聚合物易被煤心多孔介质表面吸附。图9(d）中胍胶滤失过后的煤心电镜扫描图片显示大量的胍胶压裂液附着在煤层割理孔道上,甚至堵塞渗流通道,在滤失结束后这些吸附的聚合物就会成为保护膜阻碍液相或气相的流动,降低渗透率。这也是煤层气泡沫压裂液不添加聚合物而是采用复合表面活性剂的重要原因。活性水压裂液气测渗透率高于液测岩心伤害主要是因为水锁效应。观察图9(c）活性水滤失后的煤心电镜扫描,可以看到滤失结束后仍有一些压裂液残留在煤心中。胍胶压裂液和活性水压裂液岩心伤害的一个共同原因就是在岩心压裂液剪切端面卸压后压裂液返排量小,压裂液残留伤害煤心。煤层气泡沫压裂液具有返排快且返排量大的特点,因为煤层气泡沫压裂液中的氮气为可压缩气体,在高压受压缩时储存能量,在岩心剪切端面卸压后氮气迅速膨胀,产生很大的附加能量,驱使岩心中的液体迅速返排,大幅度减少了压裂液在岩心中的存留。从图9(b）泡沫压裂液滤失后的煤心电镜扫描可以看出泡沫压裂液在岩心中残留量少,煤心伤害较小。

表5 压裂液滤失岩心伤害对比Table 5 Contrast of core damage after fracturing fluid filtration

图9 压裂液滤失后煤心伤害电镜扫描Fig.9 SEM of coals after fracturing fluids filtration

4 结 论

(1）煤层气用低伤害氮气泡沫压裂液体系： 0.5%YSJ杀菌剂+1%FP-1复合起泡剂+2%KCl防膨剂+N2。

(2）该泡沫压裂液体系发泡稳泡性能良好,压力高于12 MPa时,泡沫半衰期可超过680 min;气泡液膜较高的界面扩张模量使泡沫适应压力变化的能力强;耐温耐剪切能力强,30℃、170 s-1下表观黏度可达181.2 mPa·s;携砂能力强,可达10-3mm/s数量级。

(3）泡沫压裂液中的表面活性剂可降低煤粉和液相的界面张力,使粒径0.125～0.150 mm煤粉在压裂液中分散悬浮超过10 h;压裂液中不含聚合物,本身清洁,无残渣;泡沫和气液两相滤饼封堵作用降低了泡沫压裂液的滤失量,同时泡沫的可压缩储能性使返排量提高,减少了压裂液在煤层中的残留。这些特点使该泡沫压裂液体系对煤层伤害性小。

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(编辑 李志芬）

A nitrogen foam fluid with low formation damage for CBM fracturing treatment

LI Zhao-min,LÜ Qi-chao,LI Song-yan,LI Bin-fei,SUN Qian
(School of Petroleum Engineering in China University of Petroleum,Qingdao 266580,China）

Fracturing treatment is essential for the development of coalbed methane(CBM）fields.In the fracturing of coal seams,high filtration loss,serious formation damage,low flow-back and poor efficiency were the main problems when using conventional water-based fracturing fluids.A nitrogen foam fracturing fluid system with low formation damage was developed based on the geological features of CBM reservoirs.The formula of the foam fluid mainly includes a bactericidal agent,foaming surfactants and clay stabilizers.Filtration loss,dispersion,and microscopic foaming experiments were conducted for testing the capacities of the fluid system as a foaming and fracturing fluid.Experimental results show that the fracturing fluid has a good foaming ability and foam stability,excellent shearing bearing ability,strong sand carrying capacity.The plugging effect of foam can significantly reduce the filtration loss,and nitrogen can improve the flow back ability of the fracturing fluid.The surfactants in the fracturing fluid can also reduce the interfacial tension between coal and water,thus improving the dispersion of coal powders in the fluid.In comparison with conventional fracturing fluids,the nitrogen foam fracturing fluid can cause much less formation damage to the CBM reservoir.

coalbed methane(CBM）;nitrogen foam;fracturing fluid;dynamic filtration loss;low formation damage

TE 357

A

1673-5005(2013）05-0100-07

10.3969/j.issn.1673-5005.2013.05.015

2013-07-10

国家科技重大专项课题(2011ZX05051）;国家“863”高技术研究发展计划(2013AA061400）

李兆敏(1965-）,男,教授,博士,博士生导师,主要从事泡沫流体提高油气开采效率和热化学流体提高稠油采收率研究。E-mail：lizhm@upc.edu.cn。