基于铁电阴极材料离子源的结构设计*

金克强，黄 刚，徐 波，张立红

(中国航天员科研训练中心人因工程国防重点实验室，北京 100094)

1 引言

很多专家认为质谱仪的核心部件离子源需要拥有自主的知识产权和明显的创新性，才能使我国在此领域占有一席之地。离子源被誉为质谱仪的心脏，其作用有两个方面:将被分析的样品电离成正离子或负离子;通过引出、加速和聚焦把样品离子传输到质量分析器。离子源的类型不同，适用的样品也不一样。笔者选择离子源的类型是电子电离源(EI源)，基于其可以分析所有的气体、并且离子流稳定度高、便于调节离子能量、离子能散小等优点。

铁电阴极电子发射是要有在外界激励作用下，例如:力、热、光、电等，铁电材料表面产生的电子发射。1960年，Albert Savage和 Robert C.Miller最初提出了铁电体电子发射的概念，他们在单晶材料BaTiO3极化反转实验中发现了电子的产生［4］。然后在1974年，B.Rosenblum和B.Braunlich等人在LiNbO3热释电实验中发现电子发射现象，同时测得几千伏的发射电子能量［5］。尽管获得的发射电流微弱，但是世界上已经初步认可了关于铁电体的电子发射能力。一直到1989年，欧洲核子研究中心(CERN)的H.Gundel和H.Riege等人在脉冲电场下将阴极用PLZT材料，测得了强流电子束大于100 A/cm2，同时理论上预言铁电阴极电子发射电流密度可达105A/cm2［6］。

我国对铁电阴极材料的电子发射研究发展比较快。笔者采用的是西安交大冯玉军等人制备了La改性 Pb(Zr，Sn，Ti)O3获得了 PbLa(Zr，Sn，Ti)O3(PLZST)的铁电陶瓷材料［7］。该陶瓷样品是厚度为0.5 mm、直径为18 mm的圆片。陶瓷的背电极涂成直径为14 mm的圆形满电极、陶瓷前电极涂成直径为12 mm的等间距条形电极，样品的有效发射面积为0.47 mm2。如图1铁电阴极样品实物拍摄所示。

图1 铁电阴极样品实物拍摄

2 铁电阴极材料离子源结构设计

本节主要是对铁电阴极材料离子源的结构进行设计，借鉴国内外电子电离源的构造与特点，提出电子发射阴极为铁电阴极材料的离子源结构设计方案。设计之前需要先了解电子电离源的工作原理，如图2所示，阴极发射的电子在电离室内与样品气体分子碰撞产生离子。在场强的作用下，电子会飞向阳极;而离子会因为电离室、聚焦极、加速极上施加的电压值，穿过透镜系统到达法拉第桶。

图2 铁电阴极材料离子源工作示意图

2.1 结构设计要点

离子源一般由多个不同的电极组合而成，各个电极形状、尺寸、工艺及电参数等因素都会影响离子源的性能，因此在设计离子源结构时，要综合考虑各个因素。本文在结构设计上的要点如下:首先是结构问题，离子源的结构由阴极组件、阳极组件、电离室区、进样组件、透镜系统和固定法兰等组成，如图3所示。其次是绝缘问题，离子源的各个电极之间要施加不同的电参数，因此彼此之间要固定牢固又要绝缘，这是设计中的难点;最后是尺寸问题，在文献［8］中已经做过关于电离室对灵敏度的影响的实验分析，电离室越大，电离区范围大，则灵敏度越高，但是过大的电离室会降低离子的聚焦性能;本文根据铁电陶瓷材料形状是直径为12 mm的圆形等间距条形电极，综合考虑电离室区长宽高上为15 mm×15 mm×15.7 mm;电离室的电子入口孔和出口孔与前电极有效发射形状相对应为直径10 mm的圆;离子透镜系统中的聚集极孔径为2 mm，加速极孔径为2 mm，调节垫圈孔径为2.2 mm;离子透镜极间距选为1 mm，间距过大会减弱离子源的性能。

2.2 结构设计

新型铁电阴极材料离子源的结构由阴极组件、电离室组件、透镜系统、阳极及各个配件等部分组成。通过计算机绘图软件SolidWorks绘制3D结构图和工程图。这里重点介绍阴极组件、电离室组件、透镜系统及阳极。

(1)阴极组件是由金属固件、陶瓷固件、螺钉17 mm、陶瓷定位套筒和陶瓷垫片组成，在设计的时候要考虑到固定问题和绝缘问题，铁电陶瓷圆片固定主要是靠金属固件的两个卡箍和陶瓷垫片三点作用，使得铁电陶瓷圆片能垂直竖立在电离室一侧。为了使螺钉和金属固件绝缘，采用材料为96陶瓷的陶瓷定位套筒包裹住螺钉。图4是阴极组件的3D结构图，图5是阴极组件的剖面工程图。

图3 离子源简单结构设计

图4 3D结构图

图5 剖面工程图

(2)电离室组件是离子源的主体部份，由电离盒盖进样孔、电离盒盖、电离盒、电离盒引出底片、电离盒定位陶瓷件、螺钉30 mm、螺钉8 mm等组成。结构如图6，图7所示。避免螺钉和金属部件接触导电，也是通过陶瓷件来实施绝缘。

(3)透镜系统由聚焦极、加速极、调节垫圈和固定法兰组成。透镜系统的作用就是将离子流引出到法拉第桐上，使其离子束流更加稳定。离子透镜系统中的聚集极孔径、加速极孔径及调节垫圈孔和离子透镜极间距，透镜孔径的大小会影响离子束聚焦性，孔径越小聚焦性能越好，同时离子束流会减小也会影响灵敏度，一般孔径大小都是选择2.6～3.0 mm，此外透镜之间间距增大会减弱离子源的性能。为了让铁电阴极材料的发射电子中心对准电离室的电子入口孔，对聚焦极和加速极切出槽口，使得阴极组件直接固定在调节垫圈上。结构如图8所示。

图6 3D结构图

图7 剖面工程图

图8 透镜系统的3D结构图

(4)阳极，其主要目的是接收铁电阴极材料发射的电子流，使得阴极和阳极之间形成闭合回路。一般阳极的材料为不锈钢、石墨等吸附性较好的材料。本课题采用的是不锈钢材料。结构如图9所示。

图9 阳极的3D结构图

(5)完整装配图，如图10、11离子源完整装配图所示。

图10 完整离子源装配图

图11 离子源组装后的拍摄图

3 总结

本文将原本完全独立的两块领域——铁电阴极材料和离子源的发射阴极相结合，由此出发设计新型铁电阴极材料离子源的结构。该结构结合中外离子源设计的特点，发挥主观创造性合理设计各个部件。本研究是为铁电阴极材料离子源对样品气体分子电离效率实验作前提和铺垫，并且后续工作已取得实质性进展，相信不久的将来铁电阴极材料离子源能够在质谱仪等分析仪器上会有更广阔的应用前景。

［1］Chirko K，KRASIK Y E，FELSTEINER J.En－ hanced emission mode of a ferroelectric plasma cathode.［J］.Journal of Applied Physics，2002，92(10):5691 －5697.

［2］Riege H.Electronemission from ferroelectrics:a re－view［J］.Nuclear Instruments and Methods in Physics Research:Section A，1994，340(1):80－89.

［3］Fleddermann C B，NATION J A.Ferroelectric sources and their application to pulsed power:a review ［J］.IEEE Trans Plasma Sci，1997，25(2):212－220.

［4］Miller R C，Savage A.Motion of 1800 domain walls in metal electroded barium titanate crystals as a function of electric field and sample thickness［J］.J.Appl.Phys.，1960，31(4):662 －669.

［5］Rosenblum B，Braunlich P，Carrico JP.Thermally stimulated field emission from pyroelectric LiNbO3［J］.Appl.Phys.Lett.，1974，25(1):17－19.

［6］Gundel H，Riege H，Handerek J，et al.Low －pressure hollow cathode switch triggered by a pulsed electron beam emitted from ferroelectrics［J］.Appl.Phys.Lett.，1989(54):2071 －2073.

［7］冯玉军.Pb(Zr，Sn，Ti)O3反铁电材料的性能和制备［D］.西安:西安交通大学，2001.

［8］许胜国.热电子轰击气体离子源若干结构和工艺问题［J］.质谱学报，1993(13):42 －54.