ICP测定水泥样品中各组分的研究

2013-06-08韩晓军

中国非金属矿工业导刊 2013年3期

韩晓军

(中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队，青海西宁 810008)

水泥的主要化学成分是SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3，生产的水泥对镁、钾、钠含量有一定的要求。在实际工作中，水泥中各组分的测定通常有容量法、分光光度法、原子吸收法等，但这些方法分析周期长、成本高、准确度差。笔者通过选取4个水泥国家标准样品各组分进行了ICP法测定，认为ICP法分析具有干扰小、精密度好、线性分析范围宽和可多元素同时测定等优点，在土壤、岩石、生物及环境样品分析中被广泛应用。本文采用ICP电感耦合等离子发射光谱仪，对水泥样品中多种元素含量进行测定，取得了满意的结果。

1 实验材料与方法

1.1 材料与设备

溶液采用国家标准溶液。Fe、Al、K、Na、Ti等标准储备液为1mg/mL。消化用试剂均为优级纯，实验用水为高纯水。实验仪器采用美国热电ICAP6300电感耦合等离子发射光谱仪。

1.2 样品处理及仪器工作参数

称取灰岩样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿容器，加入5mL盐酸和2mL硝酸，置于控温电热板上，于110℃加热1h，加入15mL氢氟酸，1mL高氯酸，于110℃加热2h，升温至130℃高温加热2h，升温至160～180℃赶尽高氯酸，取下冷却，加入5mL硝酸和水少许，再加热至完全溶解后，冷却，过滤于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀待测。

按同样条件配制试剂空白。在相同实验条件下，处理加标溶液，以备测定回收率用。

电感耦合等离子发射光谱仪工作参数：入射功率1.2kW；频率27.12MHz；积分时间20s；Ar冷却气流量14L/min；Ar辅助气流量0.5L/min；雾化气流量0.8L/min；试液提升量2mL/min；观察高度14mm。

2 实验结果与分析

2.1 测试结果

仪器提供的每种元素的分析谱线有几十条，采用不同的谱线，所测定的结果相差甚远，因为谱线间存在很大的干扰，不仅同一元素的不同谱线间存在干扰，而且不同元素的谱线间也存在严重的干扰。不同谱线的强度也不同。

本文通过对谱图形状的观察(分析有无谱线干扰)、谱线强度数据对比、背景强度数据比较之后，再考察各个谱线的信噪比值情况加以综合考虑，选择最佳波长。元素的分析谱线分别为：Fe 259.94nm、Al 396.152nm、K 766.491nm、Na 589.592nm、Ti 344.941nm。优化后的实验条件下，对4个样品水泥分别进行分析，所得结果如表1所示。

表1 标准样品测定结果(%)

2.2 回收实验

随机抽取3个灰岩样品，对其中的任一样品称取2份。1份定量加入标准溶液，另1份不加标准溶液，在相同的条件下处理，然后测定各元素的含量，并计算其回收率(见表2)。研究发现，所选择各元素的谱线可以作分析线，可以避免元素间的光谱干扰。

表2 加入标准溶液的回收率

物理、化学、离子和光谱等干扰的消除：由于等离子体的高温，水泥的ICP分析中，化学干扰较少。水泥中钾、钠较易电离，但钾、钠含量很低，离子干扰不太严重。因表面张力、粘度、密度和盐分等造成雾化器提升效率的差异而引起的物理干扰，可以利用基体匹配来消除。至于光谱干扰，通过改变波长选择、对样品浓度做适当的稀释来消除。

背景的扣除：由于杂散光、谱带展宽、低强度的分子连续发射等产生的背景,考虑较高浓度元素对测定的影响，通过选择最合适的测定波长、优化仪器参数来寻求方法的最优化设置。利用计算机操作软件，选择Fitted背景矫正,仪器会自动进行背景扣除。