ICP-OES法测定铁矿石中的总铁

2013-06-07张玲玲杨向东

河南科技学院学报(自然科学版) 2013年5期

关键词：谱线铁矿石内标

张玲玲,杨向东

（核工业二○八大队分析测试中心,内蒙古包头014010）

ICP-OES法测定铁矿石中的总铁

张玲玲,杨向东

（核工业二○八大队分析测试中心,内蒙古包头014010）

设计了ICP-OES内标法对铁矿石的主元素进行了测定,结果表明：校正曲线的相关系数为0.999 312,加标回收率为97%～105%,RSD值基本低于5%,方法精密度和准确度较高,简单易行.

ICP-OES；铁矿石；全铁

目前对于铁矿石中全铁的测定方法主要采用氯化汞的重铬酸钾法[1],分光光度法,由于这些方法具体操作条件难以控制,导致结果稳定性差.手工分析法繁琐、速度慢,尤其是全铁分析周期长.ICP-OES法测定铁矿石中的全铁干扰小,节省时间[2],精度和准确度高.

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

Optima 7000DV等离子发射光谱仪.工作条件：1.3 kW,等离子体15 min/L；辅助气：0.2 min/L；雾化器：0.8 min/L；积分时间：自动；样品冲洗时间：30 s；冲洗流量：1.5 mL/min；试样流量：1.5 mL/min；读数延迟时间20 s；测定次数：2次；元素谱线238.204 nm,239.562 nm,259.939 nm,234.830 nm,238.863 nm, 273.955 nm,302.107 nm.

1.2 试剂和标准溶液

各种被测元素的标准溶液均按国家标准方法配置；硝酸、盐酸等均为分析纯；所用水为蒸馏水.内标溶液由国家标准物质研究中心制备的In标准溶液（BW3034）100 mg/L.

1.3 标准工作液的配置和工作曲线的制定

标准溶液配制：称取1.785 7 g光谱纯三氧化二铁,置于100 mL烧杯中,加20 mL盐酸,低温加热溶解.冷却后移入250 mL容量瓶中,加10 mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀.

工作曲线：移取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL三氧化二铁标准溶液置于25 mL容量瓶中,加水约至20 mL,用5%盐酸稀释至刻度,摇匀.

1.4 样品分析

1.4.1 样品预处理称取0.100 0 g试样于聚四氟乙烯烧杯中,少量水浸润,加入盐酸5 mL,硝酸2.5 mL,盖上表面皿,于电炉上加热溶解1 h,驱尽氮氧化物,加入高氯酸0.5 mL,氢氟酸5 mL,加热至高氯酸冒浓烟,直至近干（切勿蒸干）,取下冷却加少量水,温热,使盐类完全溶解,转移入25mL具塞刻度试管,同时做试剂空白于仪器上逐一测定.

2 结果与讨论

2.1 元素分析谱线的选定

本实验从仪器分析线数据库中调取灵敏度高的数条线,依次用这些分析线做标准曲线,以干扰最少,检出限低,线性最好者为本法分析线.

2.2 干扰及校正方法

ICP-OES分析中的基体效应是指基体元素在测量过程中对待测元素信号强度成增强或抑制而形成的非谱线干扰[4].采用内标法是克服基体效应的有效方法之一,内标元素的加入,用于检测和校正测定过程信号短期或长期的漂移,并可对测试元素及一般的基体效应进行校准[5].本实验以In为内标,补偿了待测元素由于基体效应引起的测量偏差.

2.3 方法的灵敏度、精密度和准确度

2.3.1 工作曲线线性相关系数选3～4条谱线进行实验,制作标准工作曲线,根据强度和线性相关系数选定.各元素的分析谱线波长见表1.由表1可知,可见波长302.107 nm条件下灵敏度最高.