浅析影响水中悬浮物测定的因素及消除方法

蒋如东 郑建中 荣晓燕 朱晓良

（江苏省水文水资源勘测局无锡分局 无锡 214031）

1 引言

悬浮物是指在水中不溶解而又存在于水中不能通过孔径为0.45μm滤膜的固体物。悬浮物的测定对于水和废水的处理具有特定意义，而测定水中悬浮物的方法很多，目前采用《水质悬浮物的测定重量法》（GB/T11901-1989）中的重量法,该方法原理简单，但实际操作中检测周期长、中间环节的影响因素较多、测定数据的准确度不易把握。因此对水中悬浮物测定时，必须对整个测定环节进行严格操作，本文分析了水中悬浮物测定的影响因素。

2 测定

表1 不同取样量对悬浮物测定结果的影响统计表

表2 不同冷却时间下各个样品的检测结果（g）

滤膜准备好后，用容量瓶准确量取充分混合均匀的水样100mL，用抽虑装置抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10mL蒸馏水连续洗涤3次，继续吸虑以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103℃～105℃下烘干1h后，移入干燥器中使其冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量结果的质量差≤0.4mg为止。

3 影响因素

3.1 样品采集

由于悬浮物通常不是均匀分布于水中，有的悬浮于水面上，有的沉积在水底，还有的凝聚在水中。为使采集到的悬浮物样品具有代表性，要合理设计采样位置和深度，针对不同水样选取不同的采集方式。另外，采集悬浮物要用单独定容采样，避免分装采样和采混合样，采样样品最好尽快分析测试，如需放置，应储存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过7d。

3.2 取样量

在国际上是取充分混合均匀的水样100mL抽吸过滤，但滤膜上截留过多的悬浮物可能会含有过多的水分，这样不仅会造成干燥时间的延长，而且可能会造成过滤困难；而如果滤膜上截留的悬浮物少的话，则会增大称量误差。以下针对不同的取样量对悬浮物测定结果的影响进行了实验。

从表1和图2可以看出，随着取样量的增加，标准偏差随之减小，但这样会造成抽滤时间较长，过滤较为困难，所以滤纸上截留的烘干悬浮物量应在5～80mg之间。

测定清洁的地表水时，由于悬浮物含量过低，水样中的悬浮物有可能少于5.0mg，这样会使称量误差偏大，一般取振荡均匀的水样200～500mL，取样量视浊度大小而定。在测定粘度高、颗粒大的废水时，应尽量少取样，在倒入废水时，可以先倒入上清液，然后再倒入悬浮物较多部分，以免影响过滤速度。

3.3 冲洗沉淀

水样经过滤后，要用蒸馏水对沉淀进行冲洗，这样做能最大限度地减少滤膜上吸附的盐分带入分析结果。一般每次冲洗用水5～10mL，洗涤3～5次为宜。如果样品中含有油脂，可用10mL石油醚分两次淋洗残渣。

3.4 烘干时间和温度的影响

烘干的时间应严格控制在103℃～105℃，每次滤膜和水样的烘干时间前后应保持一致，烘干时间的长短会造成滤膜、水样干燥程度不同，因此恒重的重量也不同，加热状态下不稳定物质发生变化的程度也不同。由于方法本身允许结晶水和部分附着水的存在，所以只要前后两次称量结果的质量差≤0.4mg就可以了。烘干时间若太长，滤膜烧焦，滤膜的原重量会发生变化，所以可以第一次烘干2h，冷却10min称量，再烘1h，冷却0.5h，再称重直至恒重。要避免连续长时间的烘干，这样虽然操作简单并且容易达到恒重，但是容易引起误差。

3.5 冷却时间的长短对测定值的影响

根据《水质悬浮物的测定重量法》（GB/T11901-1989）规定，称量瓶在烘箱中经103℃～105℃烘干1h后，取出置干燥器冷却至室温，称其质量。规定没有指出冷却的时间具体是多长，所以下面就通过实验来比较一下冷却时间长短与检测结果之间的关系。

以1#样品为例，由表2和图2可以看出，冷却时间的长短对检测结果是有影响的，随着冷却时间的延长，样品的测定值也会随之增加。这是因为干燥器内的干燥剂会吸收水分，而烘干后的滤膜也会吸湿，所以应等样品冷却后，为了减少误差，应该立即称量，并将称量瓶的瓶盖盖严。

4 结论

总之，影响悬浮物测定结果的因素很多，在实际测定过程中，要严格按照实验规程操作，控制实验条件，必须注意每一个细小的环节，并尽量消除其影响，否则检测结果有可能代表不了水中悬浮物的真实含量，从而影响对水体的正确评价■