超声波辅助提取油莎豆油工艺的研究

胡炜东 蔡永敏 杨俊峰

HUWei-dong CAIYong-minYANG Yun-feng

（内蒙古农业大学职业技术学院，内蒙古 包头 014109）

(Vocational and Technical College of Inner Mongolia Agricultural University,Baotou,Inner Mongolia 014109,China)

油莎豆又称油莎草、洋地栗，是莎草科莎草属多年生草本植物，最初产于非洲地中海沿岸，现广泛分布于中国20多个省市自治区。油莎豆含有丰富的油脂、蛋白质、淀粉、碳水化合物和多种维生素等[1]，开发价值非常高。油莎豆中油脂可占干质量的20%～35%，品质优于菜籽油[2]，是具有广阔开发应用前景的营养保健油源。目前，对油莎豆的研究还处于初级阶段，大多集中在种植技术[3，4]以及油脂[5，6]、淀粉[7-9]和蛋白[10]等高含量成分。在已有的报道中[11，12]，多采用正交设计法对油莎豆油提取工艺的进行优化，侧重于减少试验次数，合理安全试验，在寻求各因素之间的交互作用和试验值之间的函数关系方面尚显不足。采用响应面分析法优化超声波辅助提取油莎豆油工艺方面仍是空白。超声波萃取技术可以有效的克服浸出时间长、有效成分受热时间长、杂质浸出多、能源消耗大等缺陷，有利于提高油脂提取的经济效益[13]。

本试验运用超声波辅助提取油莎豆油，并且运用Box-Benhnken的中心组合设计对试验方法进行优化，利用响应面分析法对结果进行分析，以确定较佳提油工艺，为缩短生产实践中提取时间、增加提取效率提供进一步服务。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

油莎豆：内蒙古农业大学职业技术学院科技园区；

石油醚：沸程60～90℃，分析纯，内蒙古同日试剂有限公司；

超声波型数控调频超声波发生器：KQ型，昆山市超声波仪器有限公司；

电子天平：TP214型，丹佛仪器有限公司；

万能粉碎机：FD-100A型，河北黄骥齐家务科学仪器厂；

离心机：SC-3610型，安徽中科中佳科学仪器有限公司；

旋转蒸发仪：52-AAA型，上海嘉鹏科技有限公司；

索氏提取器：SXT-06型，上海鲁硕实业有限公司。

1.2 油莎豆油含量的确定

采用索氏提取法，按GB/T 5009.5——2003执行。

1.3 超声波辅助提取油莎豆油的工艺

1.3.1 油莎豆油提取工艺流程

油莎豆→清洗去杂→干燥（至恒重）→粉碎（过40目筛）→超声波辅助提取→离心（6 000 r/min，30min）→油相真空旋转蒸发→干燥（至恒重）→油莎豆油[14，15]

1.3.2 油莎豆油提取单因素试验

(1)在时间30min，超声波功率100W，料液比1∶10(m∶V)条件下，以石油醚为提取剂，考察温度为 20，30，40，50，60 ℃时，对油莎豆油提取率的影响。

(2)在温度30℃，超声功率100W，料液比1∶10(m∶V)条件下，以石油醚为提取剂，考察时间为 10，20，30，40，50min时，对油莎豆油提取率的影响。

(3)在温度30℃，时间30min，料液比1∶10(m∶V)条件下，以石油醚为提取剂，考察超声功率80，100，120，140，160W时，对油莎豆油提取率的影响。

(4)在温度30℃，时间30min，超声功率100W条件下，以石油醚为提取剂，考察料液比1∶6，1∶8，1∶10，1∶12，1∶14(m∶V)时，对油莎豆油的提取率的影响。

1.3.3 油莎豆油响应面试验设计 通过单因素试验，选择对油莎豆油提取率显著影响的3个因素，即超声温度、超声时间、超声功率为考察变量，以油脂的提取率为响应值，根据Box-Benhnken的中心组合设计原理，设计三因素三水平试验进行参数优化，确定较佳的提取工艺。

1.4 油莎豆油提油率计算

式中：

R——提油率，%；

W提油量——油莎豆油的提取量，g；

W原料含油量——油莎豆粉末中含油量，g。

2 结果与分析

2.1 索氏提取法测定油莎豆含油量

采用索氏提取法测定油莎豆中油脂含量，重复3次试验，测得油脂含量分别为28.96%，29.07%，29.12%，油莎豆油含量平均为29.05%。

2.2 单因素试验结果与分析

2.2.1 超声温度对油莎豆油提取的影响 超声温度对油莎豆油提取率的影响见图1。在温度较低时，油莎豆油提取率随温度升高而增加幅度较大，当提取温度达到40℃时，提取率达到最大，继续提高温度，提取率反而下降，可能是由于温度不断升高加速溶剂挥发，使浸出过程难以持续稳定状态，导致提取率降低，故在实际生产中，选择40℃温度为宜。

图1 超声温度对提取率的影响Figure 1 Effectof ultrasonic temperature on cyperus esculeutus oil extraction raw

2.2.2 超声时间对油莎豆油提取的影响 超声时间对油莎豆油提取率的影响见图2。随着时间的延长，油莎豆的提取率显著增加，当超声时间达到20min后，随着时间的增加，提取率开始降低，30min后下降趋势趋于平缓，可能由于长时间的超声处理，产生的空化作用和机械效应使大分子的脂肪发生裂解，影响提取率，故在实际生产中，超声波时间以20 min为宜。

图2 超声时间对提取率的影响Figure 2 Effectof ultrasonic time on cyperus esculeutus oil extraction raw

2.2.3 超声功率对油莎豆油提取的影响 超声功率对油莎豆油提取率的影响见图3。超声波对细胞壁的破碎作用是随着超声功率的增大而加强，当超声功率小于100W时，出油率增幅较大，当达到100～120W时，出油率上升趋势趋于平缓，当超声波功率超过120W时，随着超声波的功率加大，油莎豆油提取率有显著下降，因为提高超声功率，加剧了溶剂的运动状态，减少了溶剂和物料的接触率。从而使出油率下降，故在实际操作中，选择超声功率120W为宜。

图3 超声功率对提取率的影响Figure 3 Effect of ultrasonic power on cyperus esculeutus oil extraction raw

2.2.4 料液比对油莎豆油提取的影响 料液比对油莎豆油提取率的影响见图4，当料液比低于1∶10(m∶V)时，随着料液比的增加出油率显著提高，当料液比高于1∶10(m∶V)时，提取率基本不变，这可能由于料液比在1∶10(m∶V)时溶剂已经基本将油莎豆油浸出，继续加大料液比对提取率影响不大，并不能显著提高出油率，而且使杂质的浸出量增多，对后续处理不力，从降低溶剂用量，减少后续处理等方面综合考虑，料液比选取1∶10(m∶V)为宜。

2.3 响应面试验结果分析

2.3.1 试验结果及方差分析 结合单因素试验结果，确定各因素适合的取值范围（见表1）。利用Box-Benhnken中心组合设计原理对试验方案进行优化（见表2）。利用Design-Expert 8.0.5软件对试验结果进行多元拟合，得到超声温度（X1）、超声时间（X2）、超声功率（X3）与提取率（Y）之间的二次多项回归方程：Y=92.023 33－0.585 00X1+0.386 25X2+2.788 75X3－0.485 00X1X2+0.590 00X1X3－0.787 50X2X3－2.232 92X－1.180 42X－3.415 42X。

图4 料液比对提取率的影响Figure 4 Effect of ratio of liquid tomaterial on cyperus esculeutus oil extraction raw

表1 响应面分析试验因素水平与编码表Table1 Factors and levels of response surface experiments

表2 响应面分析试验设计及结果Table2 Experimental design and results

方差分析结果见表3。模型中 X1、X3、X、X、X极显著，X2、X1X3、X2X3显著，X1X2不显著，证明各因素对油莎豆油提取率的影响不是简单的线性关系；模型的显著性极高，误差项不显著，说明模型的代替真实实验建立成立；确定系数R2=99.36%，证明拟合度好，R=98.21%表明可以解释98.21%的响应值变化。F值的大小可以判定各因素对提取率影响的大小，F值大表明影响更显著，由表3还可以看出，各因素对提取率的影响程度依次为超声功率＞超声温度＞超声时间。

表3 回归分析结果Table3 Analysis results of regression and variance

图5 超声温度与超声时间的等高线和响应曲面图Figure 5 Contour line and response surface of extraction temperature and extraction time on the extraction ratof oil

2.3.2 响应面分析及参数优化 根据回归分析结果做出相应的响应面分析图和等值线图。由图5、6可知，等高线呈一定的椭圆形，证明超声温度与超声时间、超声温度和超声功率之间有一定的交互作用，但交互作用不强烈。图7中的等高线呈现更加明显的椭圆形，证明超声时间和超声功率的交互作用对油莎豆油的提取率影响极显著。由图6、7可以看出，超声功率的响应曲线明显陡于超声温度和超声时间的响应曲线，说明超声功率对油莎豆油提取率影响最显著，由图5可以看出，超声时间表现出的响应曲线比超声温度的响应曲线平滑，说明超声温度对提取率的影响大于超声时间，这与方差分析的结果一致。通过软件分析，为获得最大提取率，X1、X2、X3代码值为-0.08、0.05 和 0.34，转化为实际参数为超声温度（X1）为 39.2 ℃，超声时间（X2）为 20.5 min，超声功率（X3）为127.8W，理论提取率为92.608 7%。

图6 超声温度与超声功率的等高线和响应曲面图Figure 6 Contour line and response surface of extraction temperature and ultrasonic power on the extraction ratof oil

2.3.3 验证实验 为检验响应面分析的准确性，验证所得预测结果与真实结果之间的符合程度，采用最佳工艺进行实验，考虑到实际情况，将提取参数修正为超声温度39℃，超声时间为20.5min，超声波功率为128W，在此条件下进行3次平行实验，以减少误差，所得油莎豆油平均提取率为92.14%，与理论值相比，相对误差为0.51%。由此可见利用响应面法确立超声波辅助提取油莎豆油的工艺参数是可行的。

3 结论

采用超声波辅助提取油莎豆油，提取条件更加温和，提取效率显著增加；单因素试验和Box-Benhnken中心组合设计原理相结合，能够更好的对试验条件进行优化；响应面分析可以直观的对结果进行分析；利用Design-Expert软件进行便捷、可靠的数据处理，获得油莎豆油较佳提取条件：超声温度39℃，超声时间20.5min，超声波功率128W，提取率达92.14%。与理论预期值的拟合度较好。通过方差分析可知，各因素对油莎豆油提取率影响的显著程度为超声功率＞超声温度＞超声时间。响应曲面图分析可知，超声时间和超声功率的交互作用对油莎豆油的提取率影响极显著。

图7 超声时间和超声功率的等高线和响应曲面图Figure 7 Contour line and response surface of extraction time and ultrasonic power on the extraction ratof oil

1 瞿萍梅，程治英，龙春林，等.油莎豆资源的综合开发利用[J].中国油脂,2007，32（9）:61～63.

2 杨俊卿.油莎豆的开发利用价值[J].农牧产品开发，2001（5）:28.

3 Chinma C E,Adewuyi O,Abu JO.Effect of germination on the chemical,functional and pasting properties of flour from brown and yellow varieties of tigernut(Cyperus esculentus)[J].Food Research International,2009,42（8）:1 004～1 009.

4 Shen Y,Chen W J,Lei X T,et al.Effects of plant growth regulators and temperature on seed germination of yellow nut-sedge(Cyperus esculentus L.)[J].Journal of Medicinal Plants Research,2011,31（5）:6 759～6 765.

5 Moonjung K,Siwon N,Shk H Y.Stereospecific analysis of fatty acid composition of chufa(Cyperus esculentus L.)tuber oil[J].Journal ofthe American Oil Chemists Society,2007,84(10):1 079～1 080.

6 Adekunle A A,Badejo A A.Biochemical properties of essential oil extracted from Cyperus esculentus L.(Cyperaceae)corm[J].Tropical Agriculture,2002,79（2）:129～132.

7 Rahul V M,Philip F B,William M K,et al.Physicochemical and binder properties of starch obtained from Cyperus esculentus[J].AAPSPharm Sci.Tech.,2012,13(2):379～388.

8 郑桂富，徐振相，周彬，等.羧甲基化对油莎豆淀粉糊性质改善的研究[J].食品工业科技,2002,23（7）:27～29.

9 于淑艳，吴琼，陈星，等.油莎豆淀粉理化性质的研究[J].食品科技,2011,36（3）:245～248.

10 郑桂福，鲁绯，徐辉.油莎豆分离蛋白流变学特性的研究[J].中国粮油学报，1999,14（6）:37～40.

11 Lasekan O,Abdulkarim S M.Extraction of oil from tiger nut(Cyperus esculentus L.)with supercritical carbon dioxide(SC-CO2)[J].LWT-Food Science and Technology,2012,47（2）:287～292.

12 严寒，秦烨，田志宏.水酶法提取油莎豆油的工艺研究[J].中国油脂，2009,24（3）:9～11.

13 杨昱，白靖文，俞志刚.超声辅助提取技术在天然产物提取中的应用[J].食品与机械，2011,27（1）：170～174.

14 邓学良，周文化，李岚,等.响应面法优化槟榔油提取工艺条件[J].食品与机械,2010，26（6）:107～109.

15 刘光宪，熊艳，冯建雄，等.超声波辅助乙醇提取冷榨花生饼中