毛细管柱气相色谱法测定白酒中的羧酸

尹丽君　吕国良

白酒生产中产生的酸是形成酒中芳香组分的基础物质。不同的酸与醇在酶的作用下，生成不同的酯，酸本身在酒中还起重要的调味作用。目前能定量测定的白酒中的主要酸，含量较多的有乙酸，乳酸，已酸和丁酸。含量少的有甲酸，丙酸，异丁酸，戍酸，异戍酸，庚酸，辛酸等。用GC方法分析白酒中的羧酸，样品多先经衍生化处理。然而，经衍生化反应后造成的分析误差不可避免。而且衍生化的手续往往冗长费时，不利于快速分析。所以白酒中的羧酸直接进样的方法值得研究。

本方研究了毛细管气相色谱方法用白酒中羧酸直接进样分析的可能性；采用30M×Φ0.32mm、柱内涂2uM FFAP的弹性石英毛细管柱作为色谱床，并对载气线速，升温程序等色谱条件认真进行了优化选择，羧酸样品不经衍生化直接进样，成功地实现了C2～C20饱和及不饱和羧酸的分离。未发现样品中各饱和及不饱和羧酸明显分解。作为实例，分析黑龙江东北王有限公司白酒中的主要羧酸，采用内标法计算其含量。我们的工作表明，FFAP毛细管柱用于羧酸的直接进样分析是可行的。

1.实验部分

1.1仪器和试剂

仪器：岛津GC-14C气相色谱仪、FID检测器；浙江大学智能信息工程研究所N2000工作站；Φ0.32mm×30M弹性石英毛细管柱，柱内涂2uM FFAP。

色谱条件：载气：N2（99.99%）柱前压0.22MPa，柱内载气线速14cmS-1；燃气H2压力0.2MPa；助燃气：Air，压力0.1MPa；尾次N2；分流比60：1气化温度280℃，检测器温度：280℃；升温程序：初温90℃，恒温1min，以11℃·min的速率升温到235℃；恒温5min，色谱分析周期约17min。

试剂：C2-C20。羧酸标样；山梨酸（内标）标样；

CH2Cl2纯化处理至色谱进样无干扰峰；

CH3CH2OH纯化处理至色谱进样无干扰峰。

1.2样品制备

标样配制：经纯化的CH2Cl2中加入羧酸标样40mg（固体标样）或40ul（液体标样），定容至100ml，进样0.6ul。

酒样处理：先用液一液萃取法除去酒样中的醇、酯，以免其干扰测定.调节水相PH值以释放其中羧酸（PH=1），然后用100mlCH2CL2分次萃取，用KD浓缩器浓缩到2ml，进样1ul。

2.实验结果

定性结果：

3.结论

东北王酒中各羧酸定量，5次测定变异系数在0.36%～3.373%之间。标样中饱和羧酸回收率为94%～110%，标样中，不饱和羧酸回收率为92%～103%。为白酒中各种羧酸的测定提供了良好的检验方法。 [科]