活性氧化铝在高压下的露点实验研究

张思平，马士虎，谢江辉，汪正清，张德满

(武汉第二船舶设计研究所，湖北武汉430064)

变压吸附是一种利用吸附剂在高压下吸附能力强、低压下吸附能力弱的特点进行气体分离的技术，该技术已经广泛应用于压缩空气净化领域。依据该原理设计的无热再生吸附式干燥过滤器具有循环周期短、产气快、设备结构简单的特点，其解析气由自身的成品气节流减压来提供，当工作压力越高其解析气耗越小，在干燥高压压缩空气领域成为设备首选，活性氧化铝则是一种常用的吸附剂。

活性氧化铝作为一种干燥剂，很多学者对其性能作了实验研究。蒋宗传等［1］采用了活性氧化铝和分子筛作为组合式吸附床，对0.7 MPa压缩空气进行干燥，发现干燥后压缩空气露点为-45℃～-60℃; REGE等［2］对活性氧化铝和13X分子筛在0.7 MPa下的等温吸附曲线进行了测定，他们还测定了分子筛与活性氧化铝组合床的等温吸附曲线。但是针对活性氧化铝在高压环境下吸附性能的研究工作相对较少。

作者将对活性氧化铝在高压、较长吸附周期下的干燥性能进行实验研究，着重对干燥剂在高压环境下的露点数据进行测定。

1 实验装置与过程

活性氧化铝吸附高压空气中的水蒸气属于物理吸附，这种吸附通常只发生在固体表面1个到几个分子直径的厚度区域，单位面积固体表面所能吸附的气量非常少，所以一般的吸附剂都具有较大的比表面积。物理吸附进行时，吸附量的大小与吸附剂及被吸附物质的性质、温度、压力等因素有关，关系非常复杂。但是通常在同一温度下，吸附质在吸附剂上的吸附量随吸附质的分压上升而增加，也就是说加压有利于吸附过程的进行，降压有利于吸附过程解析的进行。该实验的原理就是利用吸附剂的变压吸附原理来测定活性氧化铝在高压空气下的露点。

1.1 实验装置

如图1所示，实验装置主要由高压吸附系统、稳压控制系统、低压解析系统和露点检测系统组成。

图1 实验装置连接原理图

高压吸附系统包括40 MPa空压机、油水分离器、除尘过滤器、除油过滤器和干燥塔。空压机额定工作压力为40 MPa，排量为2.3 m3/min;除尘过滤器和除油过滤器用于除去高压空气中的杂质，以防止污染干燥塔中的活性氧化铝;干燥塔中填装有上海恒业生产的活性氧化铝，形成的吸附柱尺寸为φ140 mm× 700 mm，比表面不小于300×103m2/kg，堆积密度ρ为700 kg/m3，干燥塔是吸附高压空气中水蒸气的核心器件。

稳压控制系统主要由气瓶、高压压力表、截止阀和消音器组成。气瓶的容积为50 L，工作压力40 MPa，主要起到缓冲和稳压的作用;压力表可指示出干燥塔工作的压力;消音器的作用在于降低排气噪声。当空压机不断向气瓶中充气的时候，压力不断增大，当需要稳定在一定压力之时，打开手动截止阀6调节开度，多余的气体通过消音器排向大气，保持压力表示数不变即可保证干燥塔工作压力在需要的范围内。

低压解析系统主要由0.5 MPa的干燥氮气源、截止阀和消音器构成。0.5 MPa的干燥氮气由30 MPa压缩氮气节流减压提供。

露点检测系统主要由减压阀、压力表和露点在线检测仪构成。减压阀1进口压力35 MPa，出口压力0.2～2 MPa，流量0.01 kg/s;减压阀2进口压力小于1.5 MPa，出口压力0.1～0.7 MPa，流量为0.01 kg/s;露点检测仪使用的是上海安锐仪器公司生产的PDMI612A型工业用在线露点检测仪，测量范围-80～+20℃，精度±3℃。

1.2 实验过程

实验装置如图2所示。

图2 实验装置

按照下列步骤进行操作，完成5、20和40 MPa的露点测定，实验步骤如下:

(1)高压吸附阶段。打开阀1、阀3、阀4，关闭阀2、阀5、阀6，启动压缩机，等待气瓶压力升高至测定压力值，打开阀6，调节阀6使高压压力表指示值达到5 MPa，每隔10 min记录一次露点仪的数据，单次吸附周期为60 min。

(2)低压解析阶段。关闭空压机，泄放干燥塔和气瓶中的压缩空气，然后关闭阀1、阀3、阀4，打开阀2和阀5，使用干燥的0.5 MPa氮气对干燥塔中的活性氧化铝进行吹扫，共计20 min。

(3)在高压吸附的过程中，每隔10min左右，需要对油水分离器、除尘过滤器和除油过滤器进行吹除，吹除过程中导致系统压力降低，此段时间需要关闭阀6让系统压力升高至设定压力，达到设定压力之后，调节阀6保持系统压力。

(4)重复上述实验步骤，分别完成5、20和35 MPa干燥塔后的露点测定。

2 实验结果与讨论

2.1 实验条件与结果

40 MPa空压机房温度为22℃，湿度50%，解析气露点为-43.2℃，不同压力下的露点测试结果如表1所示。

表1 不同压力下的露点数据

2.2 实验数据分析

影响吸附式干燥器出口露点的因素有很多，处理气的压力是核心因素之一。压缩空气的压力越高，其饱和含水量越高，随着吸附时间的增加吸附剂趋于饱和，处理气露点升高;另一方面，单位时间里流过干燥器的容积流量一定时，压力越小流速越快，两项接触的时间变短，也会使出口气的露点升高。

在几种实验压力下，工作压力为5 MPa时，压缩空气的含水量最大，1小时中，压缩空气中的最大含水量Gs:

式中:m为处理空气的质量，151.5 kg;

d0为5 MPa下20℃时压缩空气的饱和含水量，5×10-4kg/kg。

所以，5 MPa压缩空气最大含水量Gs=0.076 kg。

根据文献［3］可知:7.5 kg吸附剂活性氧化铝动态吸水量取2%，其理论吸水量G=0.15 kg。

由上可知，G＞Gs，所以吸附剂在处理5 MPa空气时还有未饱和区，20 MPa和35 MPa的空气含水量更少，所以实验表格中的数据可作为反映活性氧化铝极限露点的数据。

实验测得的数据中，前10 min系统需要升压至所需压力值，同时露点仪采样管路中存有残余空气，露点仪检测到的数据值误差较大，所以该数据不作为数据处理用。

图3 不同压力下的露点曲线

从图3中不同压力下的露点曲线可以看出:活性氧化铝在5 MPa时的露点平均值约为-41℃，露点最高为-40.5℃，露点最低值为-42℃;在20 MPa时露点平均值为-45℃，露点最高为-41.7℃，露点最低值为-48℃;35 MPa下，40 min时露点达到-57.5℃，40 MPa下露点可达到-60℃。从而可以得出，随着压缩空气的压力提高，活性氧化铝处理后的压缩空气露点降低;同时，3种不同压力下的露点值均随着吸附时间的增长，露点值趋向降低。

从以上数据分析中可以看出:在不同压力下，随着吸附时间的增长，露点值有略微降低的趋势。该结论与随着吸附时间周期的增长露点值升高相矛盾。致使该结果的原因可能是由于每隔10 min系统中的过滤器需要排污，导致系统压力降低，系统升压后露点仪检测到的数据伴有延迟，导致露点仪波动产生误差;另一个原因则可能是减压管路中的压缩气压力巨大，露点仪检测的是减压后的空气，管路中的压缩气全部更新替换一次需要较长的时间，所以随着时间的延长检测到的露点值降低。

3 结论

作者主要通过实验对高压下的活性氧化铝的极限露点进行了测定，得出了以下结论:

(1)活性氧化铝在5 MPa的工作压力下，其露点值可以达到-40℃以下;

(2)随着压力的增大，活性氧化铝的干燥性能越显突出，在35 MPa以上时，其处理气常压露点可达-55℃以下，40 MPa可以达到-60℃;

(3)在高压干燥设备中采用在线露点检测时，该数据与实际露点值存在较大的延时。

【1】蒋宗传，陈信果.微热再生压缩空气干燥器的研究［J］.流体机械，1995，23(9):13-16.

【2】REGE Salil U，YANG Ralph T，QIAN Kangyi，et al.Buzanowski.Air-prepurification by Pressure Swing Adsorption Using Single/Layered Beds［J］.Chemical Engineering Science，2001，56(8):2745-2759.

【3】张思平，马士虎，谢江辉.高压微热再生吸附式干燥器的设计研究［J］.液压与气动，2012(10):55-58.

【4】近藤精一，石川达雄，安部郁夫.吸附科学［M］.李国希，译.北京:化学工业出版社，2005.

【5】李申.压缩空气净化原理及设备［M］.杭州:浙江大学出版社，2005.

【6】李季明，谭跃进.13X型分子筛用于高压空气干燥时吸附极限露点的测定［J］.流体机械，2002，30(1):8-10.

【7】李大明.高压干燥器再生方式选择与应用［J］.压缩机技术，2007(5):34-35.

【8】李申.吸附式干燥器系列讲座:第三讲:吸附式干燥器露点研究［J］.压缩机技术，2002(3):21-25.