火试金富集－火焰原子吸收光谱法测定复杂矿样中的微量金

2013-03-17杨德利

湖南有色金属 2013年6期

杨德利，李兵

(湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100)

复杂矿样中的微量金(Au含量≤1.0 g/t)的测定，单独使用火试金法或原子吸收光谱法都无法得到满意的检测结果。试验利用经典的火试金法富集试样中的贵金属(金、银、铂、钯等)，使贵金属和铅一起被还原成贵金属合粒，经酸溶解后，再利用原子吸收法测定金量。实验证明:经火试金富集后，共存元素分离较完全，基体效应较小，准确度好、精密度高。金量测定范围:0.10～1.0 g/t之间。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.TAS－990原子吸收分光光度计(北京普析通用生产);金空心阴极灯(北京有色金属研究总院生产)。

2.火焰类型:空气－乙炔。

3.天平:感量0.1 mg。

4.试金炉:最高加热温度不低于1 350℃。

5.耐火坩埚及灰皿。

6.无水碳酸钠、氧化铅、二氧化硅、硼砂、淀粉、氯化钠、铸铁模。

7.盐酸、硝酸(1+1)、王水:现配现用。

8.金标准贮存溶液:称取0.100 0 g高纯金溶解于数毫升王水中，水浴蒸干后，加1 mL HCl，蒸干，用盐酸和水溶解，再用水定容至100 mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg金。

9.金标准溶液:移取金标准贮存溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，加入6 mL王水(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 μg金。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 试验方法

试样与适量的溶剂混合均匀于试金炉内熔融，以铅捕集金、银、铂、钯等贵金属进入铅扣，铅扣经灰吹后成为贵金属合粒，合粒用HNO3、HCl溶解后，溶液用原子吸收光谱法在波长242.8 nm处测定金量。

2 结果与讨论

2.1 熔剂配料的选择［1］

根据试样的组成成分及其氧化还原能力，经过做渣型及流动性、铅扣的重量等试验，确定配料方案:试样40 g、碳酸钠60 g、氧化铅100 g、二氧化硅5 g、硼砂10 g、淀粉5.5 g、氯化钠少许。

2.2 火试金富集

按照配料方案称取熔剂和试样放入耐火坩埚中，置入已升温到900℃的试金炉中，在40 min内升温至1 100℃，保温15 min。取出坩埚，熔融物料倒入已预热的铸铁模中，冷却后取出铅扣。将铅扣放入已预热30 min的灰皿中，在880℃进行灰吹，灰吹完毕后取出合粒，锤成薄片放入100 mL烧杯中。

2.3 溶解试验

向烧杯中加入6 mL硝酸(1+1)，低温加热溶解，反应停止后再加入10 mL盐酸，蒸发至近干，取下冷至室温后加入2.5 mL王水(1+1)，再用少量水吹洗杯壁，加热煮沸，取下冷至室温，将溶液移入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.4 测定介质［1］

试验考察了硝酸、盐酸、王水三种介质对测定结果的影响，试验证明以5%的王水介质为好。

3 样品分析

随同试样做空白试验。

3.1 分析方法

试样按火试金富集(2.2)和溶解试验(2.3)操作后，按照仪器工作条件和测定程序进行标准系列和试样的测定。

3.2 标准曲线的绘制

准确移取金标准溶液/mL:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00金标准溶液于一组100 mL容量瓶中，分别加入5 mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液对应金的浓度/μg·mL－1:0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00。在与试样溶液相同的测定条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。