红花接骨丸中三七、血竭薄层色谱鉴别研究

2013-03-03张红星

中国民族民间医药 2013年9期

关键词：血竭薄层色谱法

张红星

河南省安阳市中医院，河南安阳 455000

红花接骨丸中三七、血竭薄层色谱鉴别研究

张红星

河南省安阳市中医院，河南安阳 455000

红花接骨丸是我院制剂，续筋接骨，消肿止痛。主治各种骨折、跌打损伤之痛和肿胀。为了控制产品质量，采用制剂中三七、血竭作定性鉴定，用薄层色谱法鉴别。实验重现性好，阴性对照实验无干扰。该鉴定方法可作为该药的定性鉴定方法。

红花接骨丸；三七；血竭

红花接骨丸是我院制剂，治疗四肢常见骨折，由土鳖虫、自然铜（煅）、三七、血竭、续断、骨碎补、当归、红花、乳香（制）、没药（制）、冰片等十四味，粉碎成粉，和蜜为3g蜜丸，包朱砂衣而成。续筋接骨，消肿止痛。主治各种骨折、跌打损伤之痛和肿胀。方中土鳖虫、自然铜（煅）骨碎补、续断以接骨续断，调补肝肾共为主药。血竭、当归、三七、红花、乳香（制）、没药（制）以活血消肿止痛，以除瘀血，即中医所述 “血不活则骨不长”之意，共为臣药。冰片、朱砂解毒开窍、活血安神，共为佐药。全方合用，共奏续筋接骨、消肿止痛之效。

为了更好控制质量，进行以下研究采用制剂中三七、血竭作定性鉴定，用薄层色谱法鉴别。

1 实验材料与制备

1.1 红花接骨丸（安阳市中医院自制制剂），血竭对照药材、三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，购于中国药品检验，所用试剂均为分析纯，硅胶（青岛海洋化工厂产品）。

1.2 对照品及供试品

取本品9g，剪碎，加甲醇60m l，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加稀盐酸1m l，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，弃去乙酸乙酯液，取水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，分取正丁醇液，再用氨试液10ml洗涤，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2 方法和结果

2.1 三七的检验照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（7∶3∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰（图1）。

2.2 血竭的检验照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰（图2）。