三棱等20种活血化瘀中药中K、Ca、Mg元素的含量测定

2013-03-02王丽丽邓家刚覃洁萍

中国民族民间医药 2013年6期

冯旭王丽丽邓家刚覃洁萍

广西中医药大学药学院，广西南宁 530001

常量元素，也称宏量元素。在29种生命必需元素中就包括有11种占人体比例大于0.05%的宏量元素［1］。中药中含有丰富的常量元素，其种类和含量与中药的功效有着密切的关系。钙是人体必需的常量元素，主要存在于人体的血浆和骨骼当中，除作为骨质主要构成外，还能增加毛细管壁致密度，降低其通透性，减少渗出，具有抗炎、消肿等作用;镁是许多酶系的辅助因子或激活剂，能调节心肌收缩，减少心肌损害，可降低心血管疾病的死亡率和发病率［2］。

近年来中药材中无机元素的含量水平和中药药性及功效的相关性已引起人们重视。管竞环等［3］曾提出“药物中各种无机元素含量是决定植物类中药四性的主要因素之一”的假说。陈广源［4］、蔡文娟［5］等曾探讨过微量元素含量水平和某些功效药物 (如补益药、抗癌药)的性味、归经及疗效之间的关系。综观这些研究，一般仅仅探讨某一味药或某类药的无机元素含量水平的特征，尚缺少整体系统研究的报道，尤其在中药无机元素和中药疗效、药理作用的关系及中医药基础理论相结合的工作方面的报道尚不多见［6］。本文采用火焰原子吸收分光光度法测定了20味活血化瘀药中钙、镁元素的含量，为中药无机元素含量与中药药性的相关性研究提供实验依据。

1 实验部分

1.1 药品与试剂各元素标准储备液 (购自国家标准物质研究中心);高氯酸、硝酸均为优级纯;Srcl2为分析纯;水为超纯水。

桃仁(河北)、血竭(广西)、蒲黄(山东)、川牛膝(四川)、合欢皮(四川)、三棱 (江苏)、王不留行、苏木(广西)、银杏叶(广西)、肿节风(广西)、川芎(四川)、桂枝(广西)、当归(甘肃)、三七(广西)、红花(河南)、丹皮(安徽)、赤勺(湖南)、大黄(甘肃)、丹参(河北)、益母草 (广西)均购自南宁市万宝堂药业有限公司，并经广西中医学院中药鉴定教研室辛宁教授鉴定。

1.2 仪器与仪器工作条件 PE－AA300原子吸收分光光度计 (美国铂金－埃尔默公司);DTD－25数字恒温消解仪(苏州欧信科学仪器有限公司)。HANGPING电子天平FA1104N(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂)。Ca、Mg、K空心阴极灯 (北京有色金属研究总院)。

砂芯漏斗、消化管及其它所用玻璃仪器均以10%HNO3浸泡48小时以上，用大量自来水冲洗后再用二次去离子水洗干净，烘干备用。

将标准储备液用1%HNO3逐级稀释成标准系列。探讨了原子吸收分光光度法测定各个元素的最佳仪器条件，结果见表1。

1.3 样品处理将药材饮片用打粉机粉碎，过100目筛，60℃烘干至恒重，置于干燥器中备用。精密称取上述药材粉末0.5g于消化管中，分别加入混酸 (HNO3:HClO3=4:1)10mL，浸泡过夜，次日于恒温消解仪上140℃加热消化3小时，160℃消化2小时后，190℃消化待溶液冒大量白烟蒸发至近干，放冷即得。若未消解完全，需继续加混酸消化至澄清透明为止。冷却后用1%HNO3稀释，玻璃砂芯漏斗过滤，多次洗涤玻璃砂芯漏斗并将洗涤液合并至50mL容量瓶中，用1%HNO3定容至刻度。同法制备空白溶液。

Table 1 Instrument working conditions

1.4 标准曲线的绘制分别移取金属离子标准溶液逐级稀释成一系列适宜浓度的标准溶液，按表1的仪器参数分别测定其吸光度，由仪器工作站绘制标准工作曲线，结果显示在工作范围内，各元素线性关系良好。线性回归方程、线性范围及相关系数见表2.

Table 2 Regression equation，correlation coefficient and lineairty range of the method

1.5 干扰消除测定钙、镁的含量时，需加入一定量的基体改进剂，以消除铝、硅、磷等的干扰［7－8］。本实验采用加入氯化锶来消除磷酸盐等成分对钙、镁元素测定的干扰。分别在5份相同的样品中分别加入不同量的Srcl2溶液，按1.2的条件进行测定。结果表明加入50μg·mL－1的Srcl2溶液1mL可较好地消除干扰。故测定钙、镁元素时，需在样品消解完全后定容时，加入50μg·mL－1的Srcl2溶液1mL。

1.6 精密度试验按表1的工作条件，按实验方法测定了三棱样品中各元素的含量，试验结果见表3，RSD小于1.4%。