3003铝合金铸锭均匀化退火工艺及力学性能

李学伟， 王国军， 周长海， 曹永亮

(1.黑龙江科技学院 材料科学与工程学院，哈尔滨 150027;2.东北轻合金有限责任公司，哈尔滨 150060)

3003铝合金铸锭均匀化退火工艺及力学性能

李学伟1， 王国军2， 周长海1， 曹永亮2

(1.黑龙江科技学院 材料科学与工程学院，哈尔滨 150027;2.东北轻合金有限责任公司，哈尔滨 150060)

为了节能减排，利用光学显微镜、扫描电镜、万能力学试验机等手段，研究分析了3003铝合金不同均匀化退火工艺后的组织演变及力学性能变化。结果表明:随均匀化退火温度的升高，对应的最佳工艺时间减少;620℃下退火5 h时的组织与610℃下退火7 h时基本相同，晶界处无偏析第二相粒子且晶内弥散分布第二相粒子;常温及高温瞬时拉伸时，620℃退火5 h的合金拉伸强度、延伸率均高于610℃退火7 h的。该研究通过升高退火温度、减少时间改善了3003合金铸锭均匀化退火工艺，最佳工艺为650℃下保温5 h。

3003铝合金;均匀化退火;高温拉伸;常温拉伸

0 引言

3003铝合金为Al－Mn系合金，属非时效硬化合金，具备较好的抗腐蚀性，且具有良好的加工及焊接性能，广泛应用于化学品处理和贮存装置、金属板薄板压力容器和管道等［1－2］。通常采用铸轧方法进行生产，在铸造过程中由于出现严重的枝晶偏析，导致合金中出现大量的非平衡第二相［3－4］。一般在后续加工前，必须对合金进行均匀化退火，消除枝晶偏析。均匀化退火为高温下通过扩散来消除枝晶偏析，通常时间较长，消耗能量大，生产效率低，且铸锭在退火过程中一般存在严重的氧化［5］。因此，笔者采用降低温度延长时间、提高温度缩短时间两种方法，对3003合金的均匀化退火工艺进行研究，重点分析各工艺下合金的组织演变规律，并进行常温拉伸、高温瞬时拉伸力学性能测试。

1 材料与方法

1.1 实验材料

3003铸锭为东北轻合金有限责任公司提供的方形板材，其成分为:w(Mn)=1.00% ～1.50%，w(Cu)=0.05% ～0.20%，w(Fe)=0.70%，w(Si)=0.60%，w(Zn)=0.10%，Al余量。

1.2 实验方法

1.2.1 差热分析实验

采用德国耐驰公司推出的型号为STA－449C的同步TG－DSC热分析仪对3003铝合金试样进行差热分析(DSC)测试，得到3003铝合金铸态边部及心部的固相线温度为644℃，根据均匀化退火工艺的要求，一般退火温度低于固相线以下，所以文中采用的退火温度分别为580、610和620℃。

1.2.2 均匀化退火实验

将30 mm×30 mm×30 mm的3003合金试样放入合肥科晶材料技术有限公司生产的型号为KSL－1100的箱式高温烧结炉进行均匀化退火处理，温度精度±1℃。选取退火温度θ为580、610和620℃。保温时间t根据行业标准(12 h以内)，选取0.5～12.0 h多个时间点(表1)，以对不同的均匀化温度和时间进行组合优化。采用10%的NaOH水溶液浸泡5.0 min，之后4%硝酸水溶液擦拭0.5～1.0 min，对试样腐蚀后进行金相观察。利用型号为CamScan 3400LV的扫描电镜，对组织形貌、断口形貌进行观察，同时运用能谱对析出物进行分析。

表1 3003合金均匀化退火工艺Table 1 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot

1.2.3 力学实验

常温力学实验按照国标GB/T16865—97规定加工试样，试样尺寸如图1所示。高温瞬时拉伸按照国标GB/T6395—86的规定，试样尺寸如图2所示。两种力学性能测试均在CMT5305型微机控制电子万能试验机的单向拉伸试验系统上进行。

图1 常温拉伸试样Fig.1 Room temperature tensile samples

图2 高温瞬时拉伸试样Fig.2 High temperature instantaneous tensile samples

2 结果与讨论

2.1 显微组织演变

图3为未进行均匀化退火的铸锭金相照片。通过观察铸锭组织，可看出铸锭内部存在大量的第二相偏析粒子，晶界处有连续网状物，并伴随大量的枝晶存在。第二相粒子相互连接，形成了链状组织，且分布不均，显示了严重的偏析。

图4为580℃均匀化退火不同时间的组织形貌金相图。

图3 铸锭金相组织Fig.3 Metallographic structure of ingot

图4 3003铝合金铸锭在580℃下均匀化退火Fig.4 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot at 580℃

由图4可出见，保温5 h时后，虽然第二相粒子有所减少，开始溶解，但晶界处还存在大块偏析物。8 h时基体中开始有均匀分布的第二相析出，晶界网状结构开始溶解，晶界模糊，且晶粒形貌趋于球化。超过10 h，组织中析出物增多，且晶粒尺寸有长大倾向。因此，加热温度为580℃时，保温8 h组织能达到最佳。

图5为610℃均匀化退火不同时间的组织形貌金相图。由图5可以看出，保温4 h，组织内的第二相粒子部分溶解，但不充分，有大量的第二相粒子聚于晶界且分散不均匀。7 h时，第二相粒子溶解较充分，仅存在少量分布均匀的第二相粒子，晶界清晰，且宽度变小，表明晶界处第二相粒子溶解充分。10 h时，晶粒开始生长。因此，加热温度为610℃时，保温7 h组织能达到最佳。

图5 3003铝合金铸锭在610℃下均匀化退火Fig.5 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot at 610℃

图6为620℃均匀化退火不同时间的组织形貌金相图。由图6可见，保温5 h时，组织内第二相粒子溶解较充分，表现为第二相粒子开始淡化，晶界处偏析的第二相粒子几乎完全溶解，晶界较窄。保温8～10 h，可明显看出第二相粒子重新在晶界处偏聚，而且越来越严重。到12 h晶粒长大明显。因此，加热温度为620℃时，保温5 h组织能达到最佳。

图6 3003铝合金铸锭在620℃下均匀化退火Fig.6 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot at 620℃

文献［6］认为均匀化在退火的前期进行得最为强烈，过分延长保温时间意义不大，所以对短时间的均匀化退火组织进行了观察。图7为不同温度下均匀化退火0.5 h时的金相组织，可以看出580℃下退火0.5 h，虽然组织内的第二相粒子有所溶解，但第二相粒子在晶界处的偏析仍然很严重，与同温度下退火8 h时的组织相比，均匀化退火效果不及长时间处理的，主要是由于组织偏析是以扩散形式进行的，扩散速度慢，短时间内不能达到预期效果。同样在610℃下，均匀化退火效果较差。在620℃下，第二相粒子溶解较充分，且晶界清晰，均匀化退火效果相对较好，但与610℃保温7 h、620℃保温5 h的效果相比，仍然显得均匀化退火不充分。

图7 3003铝合金铸锭均匀化退火0.5 hFig.7 Homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot for 0.5 h

2.2 第二相能谱分析

图8为未经过均匀化退火铸锭的SEM形貌，可看出铸锭组织中有较多粗大的针片状相和少量圆颗粒状相、短棒状相。文献［7－8］指出3003铝合金中的粗大针片状相是FeAl3相。从电负性角度考虑，Al、Fe、Si、Mn 这 4 种元素中 Al与 Fe 的电负性差值最大，并且常温下Fe在Al基体中的固溶度很小，因此在凝固过程中，Fe首先与Al结合生成FeAl3相。

图8 3003铝合金铸锭SEM照片Fig.8 SEM image of 3003 aluminum alloy ingot

分别对第二相粒子及基体(图8)进行能谱分析，结果如表2所示。由表2可见，点A处的颗粒状相含有Al、Si、Mn和 Fe 4种元素。由文献［9］可知该相为(Fe，Mn)SiAl相。点B处的短棒状相经EDS成分分析含有Al、Mn和 Fe 3种元素。根据文献［10］可知，3003铝合金中的短棒状相是MnAl6或(Fe，Mn)Al6相，因此点B所示相应为(Fe，Mn)Al6相。Mn与Fe的晶体结构相同，离子半径接近，因此，Mn与Fe在相的形成过程中极易相互置换。文中实验合金的Mn质量分数比 Fe的多，w(Mn)为1.0%，w(Fe)为0.6%，Mn除了固溶进基体和形成(Fe，Mn)SiAl相、MnAl6相外，还有一部分置换出FeAl3相中的部分Fe元素，形成了(Fe，Mn)Al6相。点C为基体，EDS分析为纯铝。

表2 对应图8中各点的能谱分析Table 2 EDS analysis at points in Fig.8

图9为3003铝合金铸锭经610℃、7 h均匀化退火后的SEM形貌。与图8相比，经均匀化退火后铸锭组织中的第二相多为圆颗粒状 (Fe，Mn)SiAl相及短棒状(Fe，Mn)Al6相、MnAl6相，而粗大针片状FeAl3相数量较退火前明显减少。

图9 610℃均匀化退火7 h后SEM照片Fig.9 SEM image after homogenizing annealingat 610℃for 7 h

2.3 力学性能测试

对铸锭未经均匀化退火及不同均匀化退火制度下的试样进行常温拉伸及高温瞬时拉伸测试(表3)。从表3可以明显看出，均匀化退火后，常温拉伸及高温瞬时拉伸时，试样的断后延伸率δ、断面收缩率ψ及强度σ均较铸态的高，这是由于成分偏析的铸态组织经均匀化退火后变成了平衡组织。常温拉伸时，620℃、5 h均匀化处理后的试样断后延伸率、断面收缩率、强度均最好;高温拉伸时，12、13、14号件的强度相差不大，但对比断后延伸率与断面收缩率14号较好一些。因此，无论是常温还是高温力学性能，3003铸锭经620℃、5 h均匀化退火后的性能最好。

表3 力学性能测试数据Table 3 Testing data of mechanical properties

2.4 断口形貌分析

分别选取最佳工艺(620℃，5 h)的常温与高温拉伸试样，通过扫描电镜对断口形貌进行观察，结果如图10所示。

图10 经620℃均匀化退火5 h后3003合金常温拉伸、高温瞬时断口形貌Fig.10 Fracture morphologies of 3003 aluminum alloy after 5 h homogenizing annealing at 620℃

由图10可见，常温断口边缘存在剪切区，断口上韧窝占主要地位，通过撕裂棱相互连接起来;高温断口几乎全部由韧窝组成，且排列密集，反映出合金具有良好的塑形。总体上，3003合金通过均匀化退火处理后，常温拉伸、高温瞬时拉伸均显示了韧性断裂。

3 结论

(1)3003合金铸锭组织中存在较多粗大的针片状FeAl3相，少量圆颗粒状(Fe，Mn)SiAl相及短棒状MnAl6相。经均匀化退火后，针片状相FeAl3明显减少，形成大量短棒状(Fe，Mn)Al6相，同时在晶间析出大量圆颗粒状(Fe，Mn)SiAl相及短棒状MnAl6相。

(2)均匀化退火后，常温拉伸及高温瞬时拉伸测试获得的合金断后延伸率、断面收缩率及强度均较铸态的高，在620℃、5 h均匀化退火制度下，常温、高温瞬时拉伸强度均较大，分别为326.89和323.31 MPa。且断裂模式均为韧性断裂。

(3)实验确定3003合金铸锭的最佳均匀化退火工艺为:加热温度620℃，保温时间5 h。

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Homogenizing annealing process and mechanical properties of 3003 aluminum alloy ingot

LI Xuewei1， WANG Guojun2， ZHOU Changhai1， CAO Yongliang2
(1.College of Materials Science＆ Engineering，Heilongjiang Institute of Science＆ Technology，Harbin 150027，China;2.Northeast Light Alloy Co.Ltd.，Harbin 150060，China)

This paper deals with an investigation into homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot to accomplish energy saving and emission reduction and use of optical microscopy and universal mechanical testing machine to examine the evolution of microstructures and the change of room temperature tensile and high temperature instantaneous tensile properties before and after homogenizing annealing of 3003 aluminum alloy ingot.The results indicate that the optimum annealing time depends on the annealing temperature.The increasing annealing temperature triggers decreasing optimum annealing time.The ingot after 5 h annealing at 620℃has a basically same microstructure as that after 7 h annealing at 610℃.There occurs no segregation of second phase particles at grain boundary and transgranular dispersive second phase particles were existed.Both room temperature tensile and high temperature instantaneous tensile produce a better tensile strength and elongation by 5 h annealing process at 620℃than by 7 h annealing one at 610℃.It follows that a method of increasing temperature and decreasing time contributes to improving the homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy ingot.The optimistic homogenizing annealing process of 3003 aluminum alloy involves keeping the alloys annealed for 5 h at 650℃.

3003 aluminum alloy;homogenizing annealing process;high temperature instantaneous tensile;room temperature tensile

TG166.3

A

1671－0118(2012)05－0479－06

2012－07－11

哈尔滨市科技创新人才研究专项资金项目(2006RFQXG100)

李学伟(1965－)，男，河南省通许人，教授，硕士，研究方向:金属材料与涂层性能研究，E-mail:lixueweilxw@126.com。

(编辑 王 冬)