HTPB固体火箭推进剂启裂断裂韧性的试验测定

周广盼，尹晓春，鞠玉涛，沈煜年

（南京理工大学1.理学院；2.机械工程学院，南京210094）

在生产、贮存、运输和使用过程中，固体火箭推进剂药柱的温度和载荷不断发生变化.过载冲击和热荷载作用被认为是造成裂纹和脱粘缺陷的主要原因[1].此类缺陷将明显改变发动机的推力特性[2]，在极端情况下，可能会引起爆炸等灾难性事故.因此，含缺陷固体推进剂的裂纹启裂和扩展规律是发动机完整性研究的重要内容.

测量金属材料断裂特性的标准试样，如紧凑拉伸试样、三点弯曲试样等，可以保证在加载过程中裂纹尖端钝化变形不明显，裂尖塑性区面积小，整体变形受弹性区主导而表现为小变形状态[3].但是，对于含裂纹的端羟基聚丁二烯（Hydroxyl－Terminated Polybutadience，HTPB）复合推进剂试样，裂纹尖端钝化明显，变形大，试样整体处于大变形状态.因此，采用传统的应力强度因子理论研究HTPB推进剂裂纹扩展特性等[4]缺乏充分的理论基础.

RIVILIN和 THOMAS[5]在1953年根据 GRIFF裂纹增长能量理论，提出了橡胶材料的撕裂能（应变能释放率）T理论，它可以与J积分理论相等效.杨晓翔等[6]就曾采用裂纹启裂迹线法测定了油田常用橡胶的临界J积分值（断裂韧性）.由于软性材料推进剂试样不具备金属材料平面应变条件，采用单试样法测量J积分缺少相关的理论计算公式.

本文针对含预制单边穿透裂纹的HTPB固体推进剂试样，采用多试样方法和J积分测试法进行拉伸试验，运用高速显微摄像跟踪观测了裂纹的启裂点.采用最小二乘法处理了推进剂材料力学性能的离散性，测定了含裂纹HTPB固体推进剂拉伸试样的断裂临界J积分值，用JC表示.

1 JC的测量及计算方法

HTPB固体推进剂是由韧性基质和随机分布的刚性颗粒混合而成的韧性材料，故在本文J积分测试过程中，通过观察摄像机录像确定裂纹启裂点后，采用裂纹启裂迹线法[6～9]去除远离裂纹尖端的区域所吸收的能量，此部分能量对裂纹扩展影响很小；然后利用试验机所记录的数据计算裂纹启裂J积分值.

1.1 裂纹启裂的观测方法

在金属材料J积分测试方法中，启裂点出现的突然性和裂尖钝化程度微小导致启裂点的确定相当困难.对于推进剂材料，由于它的钝化程度相对较大，裂纹启裂的迹象更为明显.因此，本文采用高速显微摄像可以直接跟踪拍摄钝化和启裂，为测量关键的启裂J积分值打下基础.

为了能够精确确定启裂时间，摄像机的拍摄速度需要足够大，图像的分辨率要求高.因此，采用每秒最高可拍摄19.8万帧的NAC MEMRECAM GX－3高速摄像机，并在摄像机机身与镜头之间安装显微近摄装置.测试结果表明，该方法可以清晰地跟踪裂纹的启裂过程.

1.2 JC的计算方法及离散性处理

J积分作为断裂参量，具有积分值同积分路径无关的特性，表征了裂纹扩展单位长度时单位厚度中流入积分回路的能量，J积分表达式为

式中，a为裂纹长度，为裂纹扩展所吸收的能量，也就是试验记录载荷－位移曲线积分所得的面积.

撕裂能（应变能释放率）T理论所表达的撕裂能T与材料中贮存的总体弹性变形能Ue、裂纹长度l和裂纹的断裂面积A的关系为

它可以与J积分理论相等效，两者所采用的应力场回路积分可以是相同的.故采用J积分测试方法测试类橡胶材料的推进剂的断裂性能是可行的.

HTPB推进剂材料的力学性能离散性大，采用少量的试样测量得到的JC不能满足分析要求，因此，需要参与测试的试样有一定的基数.本文测试的试样基数选择为21.

对于第i个试样，规定其单位厚度和宽度的有效功Ui为

式中，Bi和Wi分别为试样i的厚度和宽度，FCi和ΔCi分别为试样i启裂点处的载荷值和位移值，Ci为启裂点前总的能量吸收，即ΔCi值前载荷－位移曲线下覆盖的面积.将Ui作为裂纹相对长度a/W的函数在a/W－Ui坐标系中绘出.将同一批次的21个试样全部按此方法绘制完成后，按最小二乘法将21个点进行线性拟合，所得直线斜率β的负值即为HTPB固体推进剂材料裂纹启裂J积分JC值.计算过程如下：

2 JC的测试及结果

2.1 试样尺寸及设备参数

试样材料为丁羟四组元推进剂（HTPB），本文测试选择同一生产批次的试样以降低因为材料性能不均匀造成的误差，保证测试精度.试验前将试样依次编号为A3－A23，测量并记录每个试样的宽度W，厚度B及有效长度L.试样的形状和尺寸如图1所示.

试验前，在MDS显微镜的辅助下用薄而锋利的单刃刀片预制出一条单边穿透裂纹，将裂纹尖端染色.裂纹垂直于拉伸方向，通过辅助夹具保证裂纹边缘的平直.裂纹的相对长度a/W在0.35～0.55之间.加载试验采用CSS－44 100电子万能试验机，配置Test Report数字控制器，可以调节加载速度.参考拉伸试验标准自行设计了试验夹具.试验在室温条件下进行，采用的加载速度为3mm/min.Test Report软件自动记录拉伸试样的载荷－位移曲线.

图1 含预制裂纹HTPB推进剂试样的几何尺寸及形状（单位：mm）

试验使用 NAC MEMRECAM GX－3V－190高速摄像机配合显微近摄装置拍摄试样拉伸断裂过程，此摄像机具有超高光感性，像素级的动态快门控制，拍摄帧率50～198 000 Hz之间可调，分辨率从320×240像素到1 260×1 024像素之间可调.本文测试所选用的帧率为50Hz，分辨率为384×288像素.

2.2 裂纹尖端钝化现象

试验采用高速显微摄像实时拍摄裂纹尖端钝化过程，提供观察和研究钝化过程的依据，该方法可以清晰地测试软材料的钝化.如图2所示，与橡胶材料拉伸过程[6]类似，HTPB固体推进剂拉伸过程中钝化现象很明显.首先，裂纹尖端逐渐从平直尖状态钝化成为一个椭圆，期间有一定的裂纹扩展量；然后裂纹启裂，裂尖损伤区前移，裂纹尖端向韧带区扩展，直到试样完全断裂.

图2 含预制裂纹HTPB推进剂试样钝化现象

2.3 启裂点观测结果

在试验过程中，首先将含预制裂纹试样放置到试验机夹具上，将高速摄像机位置和高度调整至图像清晰，然后同时触发拉伸试验机和摄像机，保证拉伸过程和摄像过程初始时间的一致性.为了便于观察启裂过程，拍摄中使用新闻灯补光.试样被拉断后，停止试验机和摄像机，分别下载资料并存档.在装有GX Link软件的电脑上通过录像多次回放，逐步缩小范围后按帧播放，确定裂纹启裂瞬间的帧数，除以拍摄帧率，即为裂纹启裂时间；再对应试验机记录的试验数据，确定启裂载荷和位移数值[10].

图3为A3至A23试样的载荷－位移（F－Δ）曲线，图中标出了启裂点的位置.观察发现，由于推进剂材料力学性能的离散性，各试样的裂纹启裂点看似杂乱，没有规律，启裂点的载荷、位移及断裂能离散性大，需要采用最小二乘法进行拟合处理，才能得到较为合理的临界J积分值.

图3 含预制裂纹HTPB推进剂试样的载荷－位移曲线

如图4所示，为了消除A3至A23试样厚度不均匀对结果分析造成的影响，将试样单位厚度的启裂载荷FC/B作为裂纹相对长度a/W的函数绘制成点，并拟合出关系曲线.观察发现，随着a/W值逐渐增大，试样启裂时的载荷值和位移值逐渐减小.这与杨晓翔[6]针对橡胶进行的J积分测试所观察到的现象一致，产生此现象是因为预制裂纹相对长度a/W越大的试样，其韧带区越窄，受拉启裂前的整体变形越小，远离裂纹尖端区域吸收的能量也就越少，导致裂纹比较容易钝化至启裂，表现为启裂时所需的载荷和位移较小.

图4 试样启裂载荷与裂纹相对长度a/W 间关系曲线

2.4 JC的计算结果

HTPB固体推进剂A3至A23拉伸试样的具体尺寸及启裂J积分的计算过程如表1所示，所有试样的宽度W均为10.2mm.通过多次观察录像逐帧确定每个试样的裂纹启裂时间后，从试验机记录的载荷－位移曲线上读取此时的载荷值FC和位移值ΔC，并对启裂点前的载荷－位移曲线积分，得出覆盖的面积C并代入方程（3），计算得出试样单位宽度及厚度的有效功U.

表1 HTPB推进剂拉伸试样启裂J积分计算过程

如图5所示，将本批次21个试样的有效功U作为a/W的函数在a/W－U坐标系中绘制完成后，按最小二乘法公式（4）进行线性拟合，所得直线的斜率负值即为含单边穿透裂纹的HTPB固体推进剂材料的裂纹启裂J积分值：JC＝1.852 3kJ/m2.

图5 试样单位宽度及厚度有效功U与裂纹相对长度a/W 间关系曲线

3 结论

本文采用多试样法和J积分测试法进行拉伸试验，综合运用高速显微摄像跟踪观测裂纹启裂点，研究了含单边裂纹HTPB固体推进剂试样的启裂断裂韧性.试验表明：

①HTPB固体推进剂的裂纹尖端钝化现象明显，高速显微摄像可以清晰地跟踪观测裂纹尖端钝化和启裂过程，并且较为准确地确定裂纹扩展的启裂点；

②推进剂材料启裂点位置、启裂载荷和启裂点断裂能等参数离散性大，最小二乘法可以很好地处理推进剂材料力学性能的离散性；

③测定了含单边穿透裂纹的HTPB推进剂拉伸试样的临界J积分值，即JC＝1.852 3kJ/m2，为此后裂纹扩展JR阻力曲线的研究及断裂韧度的测定提供了研究基础和比较依据.

[1]SHIANG W C.A study of loading history effect for thermoviscoelastic solid propellant grains[J].Journal of Computers and Structures，2000，77（6）：735－745.

[2]DIENES J K，ZUO Q H，KERSHNER J D.Impact initiation of explosives and propellants via statistical crack mechanics[J].Journal of the Mechanics and Physics of Solids，2006，54（6）：1 237－1 275.

[3]GB 2038—91，金属材料延性断裂韧度JIC试验方法[S].GB 2038—91，Metallic materials－standard test method forJIC[S].（in Chinese）

[4]屈文忠.国产HTPB复合推进剂裂纹扩展特性的实验研究[J].推进技术，1994，10（6）：88－92.QV Wen－zhong.Experimental research on crack growth behavior in HTPB composite propellant[J].Journal of Propulsion Technology，1994，10（6）：88－92.（in Chinese）

[5]RIVLIN R S，THOMAS A G.Rupture of rubber：characteristic energy for tearing[J].Journal of Polymer Science，1952，10：291－318.

[6]杨晓翔，张永弘，罗敏，等.油田常用橡胶断裂韧性的实验测定[J].石油机械，1999，27（10）：14－16.YANG Xiao－xiang，ZHANG Yong－hong，LUO Min，et al.Experimental determination of the fracture toughness of rubber usually used in oilfields[J].China Petroleum Machinery，1999，27（10）：14－16.（in Chinese）

[7]KIM B H，JOE C R.The effect of remote energy absorption in determiningJcvalue[J].Engineering Fracture Mechanics，1989，32：225－232.

[8]KIM B H，JOE C R.A method to determine the critical J－integral value independent of initial crack sizes and specimen lengths[J].International Journal of Fracture，1987，34：57－60.

[9]KIM B H，JOE C R.Comparison of the locus and the extrapolation methods that determine the critical J－integral in the presence of remote energy dissipation[J].Engineering Fracture Mechanics，1988，30：493－503.

[10]MILLER T C.Crack growth rates in a propellant under various conditions，ADA410476[R].2001.