10批市售人参药材的质量分析

牛晓静，张文鑫，刘晓龙，聂淑慧

(河南中医学院第一附属医院药学部，河南郑州 450000)

人参为五加科植物人参 Panax ginseng C．A．Mey．的干燥根及根茎，是名贵的滋补强壮药，主产地在吉林、辽宁、黑龙江等省。人参在中药配伍中常作为君药使用，具有大补元气、固脱生津、安神之功效，能够治疗劳伤虚损、食少、倦怠、反胃吐食、大便滑泄、虚咳喘促、自汗暴脱、惊悸、健忘、眩晕头痛等一切气血津液不足之证。人参可调节中枢神经系统功能，促进大脑对能量物质的利用，增强机体的免疫功能，还有改善心脏功能、降低血糖、抗肿瘤等作用。现代药学研究［1］表明，人参中所含的皂苷为其主要活性成分，是评价质量标准的重要指标之一。近几年来，随着人参需求量的增大，人参的种植实现了工业化，虽然此举使人参在数量上满足了人们的需求，但由于产地、栽培技术及炮制方法等的不同，人参有效成分的含量出现了比较大的差异，治疗效果也差强人意。中药材质量优劣对临床药效是否能正常发挥至关重要，因此，本文采用高效液相色谱法测定市售10批人参药材中人参皂苷的含量，分析其质量的优劣。

1 药品、试剂与仪器

人参药材均购自安徽亳州药材市场;人参皂苷对照品Rg1(批号110703-201027)、人参皂苷Re对照品(批号110754-200822)、人参皂苷Rb1对照品(批号110704-200921)，均由中国生物制品药品鉴定所提供。乙腈，为色谱纯，由北京迪马科技有限公司，批号70115;氯仿、正丁醇、氨水、甲醇等试剂均为分析纯;水为娃哈哈纯净水。Waters 2695 HPLC，美国Waters公司产品;2998 PDA检测器Waters，美国Waters公司产品;Empower色谱工作站，产地美国;Agilent ZORBAX Eclispe XDB-C18色谱柱(4．6 mm ×150 mm，5 μm)及AEL-200型分析天平，日本岛津公司产品;CF225D型赛多利斯天平，德国赛多利斯集团产品;Hk250型科导台式超声波清洗器，功率250 W，频率50 Hz，上海科导超声仪器有限公司产品。

2 方法与结果

2．1 性状鉴别

《中国药典》［2］中规定人参的性状为：枝大、皮细、色泽嫩黄或棕色;枝纹细密，枝体饱满，无破损，新鲜人参以枝大、浆足、无疤痕、无破损者为上品。人参的等级划分以颜色、色泽、长短、肉质、破伤与否而定。一般说，参体大、侧根多、根条细、须根完整的质量好;在等级、枝数相同情况下，体重者为上。10批人参的性状见表1。

表1 人参性状统计表

2．2 色谱条件

以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按照表2进行梯度洗脱，柱温30℃，体积流量1．0 mL/min，检测波长203 nm，色谱柱为Agilent-ZORBAX Eclispe XDB-C18(4．6 mm ×150 mm，5μm)。

表2 液相色谱的条件

2．3 溶液的制备

2．3．1 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成含人参皂苷 Rg1 0．191 04 g/L，人参皂苷 Re 0．198 5 g/L，人参皂苷Rb1 0．195 6 g/L的混合溶液。

2．3．2 供试品溶液的制备

将药材粉碎，取粉末(过4号筛)约1 g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3 h，弃去三氯甲烷液，将药渣挥干，连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中精密加入水饱和的正丁醇50 mL，密塞，放置过夜，超声处理(功率250 W，频率50 Hz)30 min，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25 mL，置蒸发皿中蒸干。残渣加甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2．4 含量测定

按照上述色谱条件，进样前用微孔滤膜(0．45 μm)滤过，供试品、对照品溶液进样量均为10 μL，并记录不同批次人参色谱图及其峰面积(见图1)。2010版《中国药典》规定：人参按干燥品计算，含人参皂苷 Rg1(C42H72O14)和人参皂苷 Re(C48H82O18)的总量不得少于0．30%，人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0．20%。10批人参药材含量测定结果见表3。由表3计算可得，10批人参药材的人参皂苷Rg1的平均含量为0．23%、Re的平均含量为0．15%和Rb1的平均含量为0．18%，均低于药典标准规定的含量，其中药材不合格率为40%。

表3 10批人参药材含量测定结果

图1 人参皂苷混合对照品及供试品溶液色谱图

3 讨论

3．1 色谱条件的摸索

2010版《中国药典》规定［2］，梯度洗脱时间为0～35 min时，流动相 A%为19，流动相 B%为81，但笔者在试验中发现人参皂苷Rg1的色谱峰与人参皂苷Re的重叠，不能完全分开，而且该方法梯度洗脱时间较长，需100 min，耗时、耗力。查阅文献［3-4］，有以乙腈—5 g/L磷酸作为流动相的。笔者经过多次试验，采用本实验中的洗脱方法(梯度洗脱时间为0～35 min时，流动相A%为18．5，流动相B%为81．5)后，色谱峰人参皂苷Rg1的色谱峰与人参皂苷Re的色谱峰能较好分离，人参皂苷Rb1在43 min左右即可达到良好分离，峰形尖锐，洗脱时间大大缩短，重复性良好。

3．2 人参的质量与性状

在实验过程中发现，有些外观品质较好的人参(如批号为101106和110210)，人参皂苷含量也较高，但仅凭性状特征无法确定质量的优劣，只能通过含量测定来确定其有效成分的含量。

3．3 人参药材的质量分析

本实验结果显示，目前市售人参的质量不容乐观。笔者认为造成产品不合格的原因主要有2方面：一是人参生长年限不够。一般来说，园参需要生长5 a以上才能进行收获，生长期只有3～4 a、通过化肥催生的人参所含总皂苷含量一般难以达到标准要求。本实验中批次为100927的人参在粉碎时被发现质地非常疏松，有许多空洞，这可能与参的生长年限不够有关。二是人参的加工过程中，若存在质量管理落后或加工工艺不科学(如硫磺熏、温度过高、霉变等)，便会导致人参总皂苷的破坏与流失，而人参总皂苷含量过低的产品已基本上不具备人参特有的临床应用价值。因此，要提高人参药材的质量，需要从选育种植、科学施肥、虫害防治到采收加工等方面进一步加强对市场中药材的质量监督管理，以此推动中药材的品种标准化、产地基地化、采收加工规范化、产品无公害化等目标实现，以进一步提高中药材质量。

［1］吴立军．天然药物化学［M］．5版．北京：人民卫生出版社，2007：266-270．

［2］国家药典委员会．中华人民共和国药典：一部［M］．北京：中国医药科技出版社，2010．

［3］胡晓斌，李颖，吴苏澄，等．生脉胶囊中人参皂苷Rg1、Re的HPLC测定［J］．中药新药与临床药理，2003，14(1)：49-51．

［4］林世和，余南才，易艳东，等．HPLC法测定人参芦中人参皂苷 Rb1、Rg1、Re的含量［J］．中国药师，2010，13(4)：531-533．