电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定汤岗子热矿泥黑粉中16种矿物元素

张爱东 侯冬岩 回瑞华＊

（1鞍山市教师进修学院 辽 宁 鞍 山114000；2鞍山师范学院 化 学与生命科学学院 辽 宁 鞍 山114007）

1 前言

汤岗子热矿泥是国内罕见的优质医疗保健泥源。其中局部泥敷需掺入黑粉，掺入的黑粉含有对人体有益的大量矿物元素：钾、钠、锌、钙、镁、铁等能活跃身体机能，促进新陈代谢，调节植物神经系统功能，有镇痛、消炎作用，可治疗腰背部疼痛、神经衰弱、增生性脊椎炎、关节炎、神经痛、妇科疾病等，在医疗保健上的功能倍受重视［1－3］。

有关汤岗子热矿泥局部泥敷掺入的黑粉中矿物元素的研究未见报道，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）对其中16种矿物元素含量进行测定，为开发汤岗子热矿泥的保健作用提供科学依据。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Agilent 7500A型电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）；WR／BP－3TC型变频控温微波样品处理系统（北京盈安美诚科学仪器有限公司）。

浓 HNO3、H2O2、HF为优级纯（北京化工厂），实验用水为超纯水。

2.2 标准溶液

16种单元素标准储备溶液（由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供），混合标准溶液是由16种单元素标准储备溶液用HNO3（5%）逐级稀释而成。

2.3 样品

汤岗子热矿泥黑粉（由汤岗子温泉提供）。

2.4 仪器工作条件

雾化室温度2℃，高盐雾化器，分析室真空度0.0267Pa，冷却气氩气流速12L／min，载气氩气流速1.19L／min，发射功率1300W，2.5mm炬管，采样锥／截取锥为1.0／0.4mm Ni锥，蠕动泵转速0.1r／s，采样深度7.5mm，全定量采样模式，跳峰扫描方式，点停留时间0.1～0.5s，测量点／峰3点，元素积分时间0.3～1.5s，脉冲／模拟（P／A）质谱计数模式，氧化物 ＜0.5%，双电荷 ＜2%。

2.5 混合标准溶液配制及校准方程

按2.2配制各元素标准溶液，各元素浓度见表1。

表1 标准溶液Table 1 Standard solutions

校准方程及相关系数见表2。

表2 元素校准方程及相关系数Table 2 Calibration equations for the tested elements and correlative coefficients

2.6 样品处理

将样品放在微波消解罐中，加入5.0mL HNO3、1.0mL HF，放置1h后进行消解，冷却至室温，用水定容到50mL［4－5］。

2.7 测定过程

在ICP－MS仪器工作条件下分别对标准溶液、样品空白、样品溶液［6－7］进行测定，根据16种元素的校准方程求出样品中各元素浓度。

3 结果与讨论

3.1 精密度实验

配制不同浓度的标准溶液，每种浓度溶液测定7次，计算该方法的精密度，结果如表3所示。

表3 方法精密度Table 3 Precisions of the method

3.2 方法检出限

以样品空白HNO3（5%）和样品测定值求出方法检出限，结果见表4。

表4 方法检出限Table 4 The detection limits

3.3 回收率实验

为了测定方法的准确度进行加标回收率实验，取2.6相同浓度的样品，分别加入3个不同浓度的标准样品溶液进行测定，结果列于表5。

表5 方法的回收率Table 5 Recoveries of the method ／（μg·L－1）

续表5

表6 样品测定Table 6 The determined elemental contents of the samples ／（μg·kg－1）

3.4 测定结果

按2.7测定过程测定3批汤岗子热矿泥黑粉样品中元素含量，每种样品测定3次，结果见表6。

4 结论

采用ICP－MS法对汤岗子热矿泥黑粉中16种元素进行分析，方法的回收率和精密度较好，方法适合于批量样品多元素同时测定。

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