贵州不同产地女贞属苦丁茶挥发油化学成分的GC-MS分析Δ

张倩茹，娄方明，王强，杨艳，李游，南莹（.遵义医学院，贵州遵义5600；.中国药科大学，南京 0009；.遵义医学院附属医院，贵州遵义 56000；.中南民族大学，武汉 007）

贵州不同产地女贞属苦丁茶挥发油化学成分的GC-MS分析Δ

张倩茹1＊，娄方明1，王强2，杨艳3，李游4，南莹1（1.遵义医学院，贵州遵义563003；2.中国药科大学，南京 210009；3.遵义医学院附属医院，贵州遵义 563000；4.中南民族大学，武汉 430074）

目的：分析贵州不同产地女贞属苦丁茶的挥发油化学成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取苦丁茶挥发油，运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对挥发油成分进行分离鉴定，并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果：从4种苦丁茶样品的挥发油中共鉴定出162个化学成分，有13个共有成分。4种样品中含量最高的2个成分均为沉香萜醇和α-萜品醇。结论：不同产地女贞属苦丁茶挥发油的含量及化学成分组成具有较大差异。本试验可为进一步开发利用女贞属苦丁茶提供科学依据。

女贞属苦丁茶；挥发油；气相色谱-质谱联用技术；成分分析

苦丁茶是我国南部及西南部民间的传统饮品，具有祛湿、消炎退热、清心明目、提神醒脑的功效[1]。其植物来源可分为冬青科冬青属（Ilex）和木犀科女贞属（Ligustrum）[2]，贵州、四川、广西、云南等西南省区所产苦丁茶为木犀科女贞属植物，原植物有紫茎女贞L.purpurascens Y.C.Yang、粗壮女贞L.robustrum（Roxd）BI.、光萼小蜡L.sinense Lour.var.myrianthum（Diels）Hook.f.等[2～4]。研究表明，贵州产苦丁茶的原植物以女贞属植物粗壮女贞为主[4]。根据1998年版《贵州中药标准》，女贞属苦丁茶能“散风热、清头目、除烦渴，治头痛、齿痛、耳痛、热病烦渴、痢疾”。女贞属苦丁茶具有特异香味，但关于其中挥发油成分的报道相对较少。本研究采用水蒸气法提取了贵州4种不同产地女贞属苦丁茶的挥发油，并用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其化学成分进行分析，共鉴定出162个化学成分，可为进一步开发利用女贞属苦丁茶提供科学依据。

1 仪器与试药

6890-5973N型GC-MS联用仪（美国安捷伦公司）。

高纯氦气（贵阳市隆辉石化商贸有限公司，纯度：99.9%）；环己烷、无水硫酸钠均为分析纯，水为去离子水。4种苦丁茶样品的产地分别为贵州正安、新舟、绥阳、湄潭4县，经笔者鉴定原植物均为木樨科女贞属植物。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取

取样品适量，粉碎。取100g粗粉，置于2000mL圆底烧瓶中，加入700mL去离子水，用水蒸气法提取挥发油，水层用正己烷萃取3次，每次10mL，合并正己烷，用无水硫酸钠干燥后浓缩至10mL，过0.45μm微孔滤膜，即得。

2.2 GC条件

色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：初始柱温为50℃，保持5.0min，以5.0℃·min－1的速度升至230℃，保持5.0min；载气：高纯氦气；流速：1.0mL·min－1；气化室温度：260℃；进样量：2.0μL；分流比：5∶1。

2.3 MS条件

溶剂延迟：5.0min；质量扫描范围：30～500m/z。用美国WILEY7NIST05、NIST05两种MS数据库进行检索，用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。

2.4 结果

从4种不同产地苦丁茶的挥发油中共鉴定出162个化学成分，其中正安、新舟、湄潭、绥阳产苦丁茶挥发油中分别鉴定出42、51、70、101个成分，有13个成分为4个样品所共有。可鉴定成分含量占挥发油总量分别为正安75.43%、新舟72.19%、湄潭67.57%、绥阳75.72%。总离子流图见图1；不同产地女贞属苦丁茶挥发油的成分分析结果见表1。

图1 女贞属苦丁茶挥发油的总离子流图A.正安样品；B.新舟样品；C.湄潭样品；D.绥阳样品Fig 1 Total ion chromatogram of volatile oil of Ligustrum KudingchaA.samples from Zheng’an；B.samples from Xinzhou；C.samples from Meitan；D.samples from Suiyang

表1 不同产地女贞属苦丁茶挥发油的成分分析结果Tab 1 Analysis of chemical constituents of volatile oil from Ligustrum Kudingcha from different producing areas

续表1Continued tab 1

续表1Continued tab 1

续表1Continued tab 1

3 讨论

由表1可知，4种不同产地女贞属苦丁茶所含挥发油中可鉴别成分以烃类、萜类化合物为主，但所含成分存在较大差异，其共有成分达到13个（以＊标注）；有90个成分分别为各产地所独有，但含量均甚微。绥阳产苦丁茶的独有成分最多，达59个；有59个成分在2个以上产地存在。4种样品以绥阳产苦丁茶挥发油中可鉴别成分的种类及总含量为最高。4种不同产地苦丁茶挥发油所含成分中，均以沉香萜醇、α-萜品醇的含量为最高，可见它们是苦丁茶挥发油的主要成分。其他含量较高的11个共有成分为苯乙烯、2，4-庚二烯醛、2，6-二甲基-1，3，5，7-辛四烯、柠檬醛、（E）-香叶基丙酮、β-紫罗酮、六氢法尼基丙酮、法尼基丙酮、异植物醇、正二十烷、2，2′-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）。目前，关于女贞属苦丁茶成分的报道相对较少，本试验结果可为女贞属苦丁茶的开发利用提供一定依据。

[1] 程春萍.苦丁茶的药理作用[J].内蒙古石油化工，2007，12：26.

[2] 张灿坤.苦丁茶原植物及商品调查[J].中药材，1994，17（3）：14.

[3] 俸宇星，陈数坤，赵瑞峰，等.中国冬青属苦丁茶名实辩证[J].植物分类学报，1998，36（4）：353.

[4] 王世清.贵州苦丁茶品种考证及资源调查（一）[J].中国民族民间医药杂志，2002，55：107.

Analysis of Chemical Constituents of Volatile Oil from Ligustrum Kudingcha in Different Producing Areas of Guizhou Province by GC-MS

ZHANG Qian-ru，LOU Fang-ming，NAN Ying（Zunyi Medical College，Guizhou Zunyi 563003，China）
WANG Qiang（China Pharmaceutical University，Nanjing 210009，China）
YANG Yan（The Affiliated Hospital of Zunyi Medical College，Guizhou Zunyi 563000，China）
LI You（South-Central University for Nationalities，Wuhan 430074，China）

OBJECTIVE：To analyze the chemical constituents of volatile oil from Ligustrum Kudingcha from different producing areas of Guizhou province.METHODS：The volatile oil was extracted by water-steaming distillation method and then identified by GC-MS.The relative percentage of each component was determined by area normalization method.RESULTS：162compounds were identified from volatile oil of 4kinds of Ligustrum Kudingcha.13compounds were all found in these 4samples.The contents of agacol and α-terpineol were higher than others.CONCLUSION：The content and chemical compositions of volatile oil of Ligustrum Ligustrum Kudingcha from different areas are greatly different.The study can provide scientific basis for further development of Ligustrum Kudingcha.

Ligustrum Kudingcha；Volatile oil；GC-MS；Component analysis

R284.1；R282.2

A

1001-0408（2012）31-2937-05

DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2012.31.22

2011-08-03

2011-12-07）