感应耦合等离子体刻蚀在聚合物光波导制作中的应用

张 琨，岳远斌，李 彤，孙小强 ，张大明

(吉林大学 电子科学与工程学院 集成光电子学国家重点联合实验室，吉林 长春130012)

1 引 言

刻蚀是聚合物光波导制作过程中重要的工艺步骤之一，它分为湿法刻蚀和干法刻蚀。湿法刻蚀主要采用化学方法，由于化学反应各向异性较差，所以很难通过湿法刻蚀得到高精度的小尺寸图形。随着微细加工技术的特征尺寸减小到微米、亚微米量级，干法刻蚀逐渐占据了主导地位。

目前最常用的干法刻蚀有反应离子刻蚀( RIE) 、电子回旋共振等离子体刻蚀( ECR) 、感应耦合等离子体刻蚀( ICP) 等。RIE 刻蚀系统中等离子体能量和等离子体密度均由同一个射频源控制，因此在低损伤、高速率刻蚀的要求下，等离子体的密度受到严重限制。与RIE 不同，ICP 刻蚀系统中有两套射频源，天线射频源控制等离子体密度，偏置射频源控制等离子体能量，两套电源相互独立，在控制等离子体能量的同时能够生成高密度的等离子体，保证了刻蚀的均匀性和离子轰击的方向性［1］。与ECR 刻蚀设备相比，ICP 刻蚀设备具有更小的体积，且其设备结构相对简单、操作简便，具有更高的性价比。此外，ICP 刻蚀技术还具有刻蚀速度快、大面积刻蚀均匀性好、表面损伤小、垂直度高等优点［2-5］，能够满足制作光电子器件的要求。因此，ICP 刻蚀技术被广泛应用于光子器件的制备工艺中。

在某些光波导器件( 如光波导放大器) 的制作过程中，由于波导芯层材料刚性较强，不易刻蚀，需要采用先刻蚀出凹槽，再填充芯层材料的方法制作器件，即倒脊形光波导器件。在倒脊形光波导器件中，凹槽底部的粗糙度和侧壁的垂直度是影响波导性能的重要因素，因此优化刻蚀条件以便得到较好的凹槽形貌是减小波导传输损耗、提高波导性能的有效途径。

本文详细介绍了ICP 刻蚀技术的参数优化过程，研究了ICP 刻蚀技术的天线射频功率、偏置射频功率、反应气体流速及腔室内气体压强等参数对刻蚀效果的影响，并应用优化后的参数成功制作出底面粗糙度较小、侧壁垂直度较高的凹槽结构。

2 材料选取和刻蚀原理

2.1 材料选取

聚甲基丙烯酸甲酯( P( MMA) ) 是一种高度透明的热塑性材料，该材料光学性能好，成本低廉，成膜性好，被广泛应用于光波导制作中。但是，线性P( MMA) 玻璃态转变温度较低，且多层涂覆会引起层间互溶。

在甲基丙烯酸甲酯( MMA) 中共聚甲基丙烯酸环氧丙酯( GMA) 可以得到甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物( P( MMA-GMA) ) 材料，P( MMA-GMA) 在加热固化后可以形成交联网状结构，较P( MMA) 有更好的热稳定性，且能有效解决多层涂覆引起的层间互溶问题，其反应方程式［6］如图1 所示。

图1 合成P( MMA-GMA) 的反应方程式Fig.1 Reaction equation of synthesizing P( MMAGMA)

2．2 ICP 刻蚀原理

ICP 刻蚀过程包括物理刻蚀和化学刻蚀。物理刻蚀是通过电感耦合的方式使刻蚀气体辉光放电，产生高密度的等离子体，直接对基片表面进行物理轰击，将聚合物表面的原子溅射出来，此过程是各向异性的。化学刻蚀是反应等离子体在放电过程中产生许多离子和化学活性中性物质，即自由基，离子在电场作用下与聚合物在沿电场方向上发生化学反应，这种化学反应为各向异性的。另一种化学反应是可自由运动的自由基与聚合物的相互作用，这种反应是各向同性的［7-8］。

3 实 验

以P( MMA-GMA) 作为下包层，用铝掩模法结合ICP 刻蚀技术制备倒脊形光波导器件，主要工艺流程为:( a) 清洗硅衬底: 将硅片置于干净滤纸上，先用丙酮棉球擦拭，再用乙醇棉球擦拭，然后用去离子水反复冲洗，吹干样品表面水迹。( b) 旋涂下包层: 在清洗后的样品上用匀胶机旋涂P( MMA-GMA) 薄膜作为下包层，匀胶机参数设定为:前转6 s，600 r/min;后转20 s，3 000 r/min，涂完下包层后，将样品放入烘箱中缓慢升温至120 ℃，烘焙固化2 h，自然降至室温。( c) 蒸镀铝掩模:在下包层上真空蒸镀一层铝掩模。( d) 旋涂光刻胶:在蒸镀铝掩模后的样品上用匀胶机旋涂一层BP-212 正型光刻胶，烘焙20 min，烘焙温度80 ℃，自然降至室温。( e) 光刻显影:选用负板作为掩模板紫外曝光4 s，以0.5 g/mL 的NaOH溶液作为显影液，曝光部位的光刻胶和铝掩模将溶于NaOH 溶液中，形成掩模图形。( f) ICP 刻蚀:使用仪器为CE300I 型号的ICP 刻蚀机，在P( MMA-GMA) 聚合物下包层上刻出凹槽。( g) 去除铝掩模，填充芯层，旋涂上包层: 用NaOH 溶液除去剩余的铝掩模和光刻胶，将芯层材料填充到凹槽结构中，固化后旋涂上包层，完成器件的制备。图2 为利用铝掩模结合ICP 刻蚀制作聚合物凹槽的示意图。

图2 聚合物凹槽示意图Fig.2 Diagram of polymer groove

以氧气作为刻蚀气体，通过改变单一刻蚀条件以对比刻蚀效果的差异，研究各参数变化对P( MMA-GMA) 凹槽结构形貌的影响。实验中，分别研究刻蚀时间、天线射频功率、偏置射频功率、气体压强及氧气流速等参数对凹槽底部粗糙度的影响，用扫描电子显微镜( SEM) 观察凹槽结构的侧壁形状和表面形貌，用原子力显微镜( AFM) 表征凹槽底面的均方根粗糙度( RMS)［9］。在综合考虑凹槽侧壁垂直度的基础上，通过刻蚀表面RMS 随各参数的变化规律确定ICP 刻蚀P( MMAGMA) 的最佳工艺参数，在最佳工艺参数下制作凹槽结构，并计算最佳工艺参数下的刻蚀速率。

光波导器件的尺寸往往在制作前已设计好，实际制作器件时，刻蚀深度是一定的，所以应该在刻蚀深度相同的情况下讨论各参数对凹槽底面粗糙度的影响。本文讨论各参数( 除刻蚀时间参数) 对波导形貌的影响时，刻蚀深度均为2.5 ～2.8 μm。

4 结果与分析

图3 刻蚀时间对刻蚀表面粗糙度的影响Fig.3 Effect of etch time on etching surface roughness

刻蚀过程是导致聚合物倒脊形光波导器件凹槽底面不平整的主要原因，刻蚀时间的长短直接影响凹槽底面粗糙度。选择不同的刻蚀时间对P( MMA-GMA) 进行刻蚀，天线射频功率为200 W，偏置射频功率为30 W，压强为1 Pa，氧气流速为40 cm3/min，图3 为刻蚀表面RMS 随刻蚀时间的变化曲线。从图中可以看出，刻蚀时间越长，底面粗糙度越大。图4 为用不同刻蚀时间刻蚀凹槽得到的底面形貌SEM 图像，放大倍数为40 000倍。

图4 不同时间刻蚀凹槽得到的底面形貌SEM 照片Fig.4 Subface SEM images of grooves under different etch time

在ICP 刻蚀系统中，用天线射频源控制等离子体密度。选择不同的天线射频功率对P( MMAGMA) 进行了刻蚀，偏置射频功率为30 W，压强为0.5 Pa，氧气流速为40 cm3/min，图5 为刻蚀表面RMS 随天线射频功率变化的曲线。从图中可以看出，当天线射频功率增加时，底面的RMS 减小;当天线射频功率＞300 W 时，底面的RMS 趋于稳定。这是因为天线射频功率的增大使刻蚀腔内等离子体密度变大，等离子体碰撞机率也随之增加，气体平均自由程变小，离子轰击作用减弱，所以刻蚀表面的RMS 减小［10］。凹槽侧壁的垂直度也是影响波导性能的重要因素，刻蚀过程各向异性越强，凹槽侧壁的垂直度越好; 各向同性越强，侧蚀现象越严重，凹槽侧壁的垂直度越差。等离子体密度过大会引起各向同性刻蚀，所以天线射频功率最好控制在300 W 以内。

图5 天线射频功率对刻蚀表面粗糙度的影响Fig.5 Effect of antenna RF power on etching surface roughness

偏置射频源控制等离子体能量，决定离子轰击聚合物的速度［11］，是影响物理刻蚀的主要因素。选择不同的偏置射频功率对P( MMA-GMA)进行了刻蚀，天线射频功率为150 W，气体压强为1 Pa，氧气流速为40 cm3/min，图6 为偏置射频功率分别为50，40，30 W 时凹槽底面的SEM 图像。从图中可以看出，当偏置射频功率减小时，底面的粗糙度随之降低。偏置射频功率的减小不仅对降低底面的粗糙度有利，对侧壁粗糙度的降低也是有利的，因为侧壁粗糙度主要来源于掩模的纵向传递，随着偏置功率的变大，侧壁粗糙度对掩模边缘粗糙度的依赖性会变强［12］。需要注意的是，偏置射频功率过小会减弱离子轰击的方向性，导致各向同性刻蚀增强，所以偏置射频功率不宜选择过小［13］。

图6 不同偏置射频功率下刻蚀凹槽底面粗糙度的SEM 图像Fig. 6 SEM images of a groove subface roughness etched under different bias RF powers

气体压力的主要作用是影响离子的能量和离子对聚合物的撞击方向 。选择不同的气体压力对P( MMA-GMA) 进行刻蚀，天线射频功率为300 W，偏置射频功率为30 W，氧气流速为40 cm3/min，图7 为刻蚀后样品表面RMS 随气体压力的变化曲线。从图中可以看出，随着气体压力增加，底面的RMS 会增大，所以降低气体压力可以有效降低底面粗糙度。

图7 气体压力对刻蚀表面粗糙度的影响Fig.7 Effect of pressure on etching surface roughness

氧气流速影响刻蚀腔内反应气体的浓度，从而影响等离子体密度［3］。选择不同的氧气流速对P( MMA-GMA) 进行了刻蚀，天线射频功率为300 W，偏置射频功率为30 W，压强为0.5 Pa。实验结果表明:随着氧气流速的增加，凹槽底面粗糙度先增大后减小。这是因为随着氧气流速的增加，等离子体密度变大，离子撞击聚合物的几率增大，所以刻蚀表面粗糙度变大; 然而，当等离子体密度继续增大时，气体平均自由程大大减小，致使离子轰击作用减弱，所以随着氧气流速的进一步增大，凹槽底面粗糙度降低。同时，与增加天线射频功率和减小偏置射频功率的情况相似，氧气流速过大也会引起各向同性，所以氧气流速也不宜选择过大。

在考虑凹槽侧壁垂直度的基础上，依据上述各参数的讨论结果，将ICP 刻蚀P( MMA-GMA) 的最佳参数取为:天线射频功率300 W，偏置射频功率30 W，气体压强0.5 Pa，氧气流速50 cm3/min。图8 为扫描电镜下观察到的刻蚀凹槽形貌，图8( a) 为优化工艺参数前凹槽的形貌( 天线射频功率为200 W，偏置射频功率为30 W，气体压强为1 Pa，氧气流速为40 cm3/min) ，图8( c) 为优化工艺参数后凹槽的形貌( 最佳参数) ，图8( b) 和( d)分别是( a) 和( c) 底面的局部放大图像。从图中可以看出，优化工艺参数可以有效改善凹槽的形貌，大大降低了凹槽底面的粗糙度。如图8( c) 所示，用ICP 刻蚀P( MMA-GMA) 的最佳参数，可以得到垂直度较高、粗糙度较小的P( MMA-GMA)凹槽结构。

图8 优化参数前后凹槽的SEM 图像Fig.8 SEM images of groove before and after optimizations

图9 薄膜厚度和凹槽深度与刻蚀时间的变化关系Fig.9 Variation of film thickness and groove depth with etch time

由于刻蚀深度需要严格遵照设计的波导尺寸，因此必须明确刻蚀速率，才能通过控制刻蚀时间来实现刻蚀深度的控制。在不同的时间参数下对P( MMA-GMA) 凹槽和平板结构进行刻蚀，刻蚀结束后在光学显微镜下读取不同时间参数对应的凹槽刻蚀深度和平板剩余薄膜厚度，在Origin 软件中输入各点坐标自动拟合直线，直线的斜率就是相应刻蚀速率。如图9 所示，图中虚直线为凹槽刻蚀深度随刻蚀时间的变化曲线，实直线为平板剩余薄膜厚度随刻蚀时间的变化曲线，两条直线的斜率分别为0.79 和-0.74，即凹槽刻蚀速率为0.79 μm/min，平板刻蚀速度为0.74 μm/min。

5 结 论

本文介绍了以P( MMA-GMA) 作为下包层的倒脊形光波导器件的制作过程，并结合倒脊形光波导器件的结构特点，通过大量实验研究了刻蚀时间、天线射频功率、偏置射频功率、气体压强、气体流速等参数对凹槽形貌的影响，确定ICP 刻蚀P( MMA-GMA) 的最佳工艺参数为:天线射频功率300 W，偏置射频功率30 W，气体压强0.5 Pa，氧气流速50 cm3/min，并利用最佳参数刻蚀得到了侧壁陡直、底面平整的P( MMA-GMA) 凹槽结构。在不同的时间参数下，对P( MMA-GMA) 凹槽和平板结构进行刻蚀，计算出ICP 刻蚀P( MMAGMA) 凹槽和平板的速率分别为0.79 和0.74 μm/min。ICP 工艺参数的优化有效改善了刻蚀表面的形貌，有利于减小波导的传输损耗、提高波导器件的性能。

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