微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

2012-10-24贺燕籍燕燕田蕴蒋向君江苏省连云港市畜产品质量监督检验测试中心222001

山东畜牧兽医 2012年5期

关键词：硫脲原子荧光抗坏血酸

贺燕籍燕燕田蕴蒋向君（江苏省连云港市畜产品质量监督检验测试中心 222001）

微波消解—原子荧光光度法测定饲料中总砷

贺燕籍燕燕田蕴蒋向君（江苏省连云港市畜产品质量监督检验测试中心 222001）

本试验采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理，利用原子荧光光度法测定饲料中总砷含量，结果表明，该方法精密度高，回收率高，提取完全，简便快速，是饲料中砷及其他重金属污染物测定较为理想的方法。

微波消解原子荧光光度法检测饲料总砷

目前，饲料中总砷含量测定的前处理一般用干法和酸提取法。干法不但耗时，劳动强度大，而且耗能耗酸，试剂污染和干扰都较严重。酸法提取操作简便、用时短，但操作过程误差大，提取不完全。采用硝酸—过氧化氢对饲料样品进行微波消解前处理，然后用原子荧光法对饲料中总砷含量进行测定，方法简便快速，测定结果较为理想。

1 材料与方法

1.1 仪器原子荧光分光光度计(AFS-830型，北京吉天仪器有限公司)配砷特种空芯阴极灯。非脉冲式温压双控微波消解仪(MDS-6型，上海新仪微波化学科技有限公司)。

1.2 试剂砷标准溶液（编号GSB 04-1714-2004国家有色金属及电子材料分析测方式中心）按GB/T13079中规定的方法配制。还原剂：20g/l硼氢化钾溶液，称取5g氢氧化钾溶于200ml纯水中，加入20g硼氢化钾使之溶解，用纯水定容至1000ml，用时现配。载流：5%盐酸溶液、5%硫脲-抗坏血酸混合溶液，分别将各25g的硫脲、抗坏血酸溶于500ml纯水中，用时现配。本试验中所使用酸均为优级纯酸，其它试剂为分析纯，试验用水均为超纯水。

1.3 仪器工作条件详见表1、表2。

表1 原子荧光测定砷的工作条件

表2 饲料样品微波分析条件

1.4 试验方法（1）标准系列制备。取50ml容量瓶6个，依次准确加入1mg/ml砷标准使用液0ml、0.04ml、0.1ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml（各相当于砷浓度的0mg/L、0.8mg/L、2.0mg/L、8.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L）各加入4ml5%硫脲-抗坏血酸混合溶液，补加5%盐酸至刻度，混匀放置20min后与样品在相同条件下测定。（2）样品微波消化。精密称取经粉碎均匀饲料样品0.5g于消解罐中，加入5ml硝酸，2ml过氧化氢，盖好消解罐的安全阀，并放入微波炉消解系统中，根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件，见表2。直至样品完全消解，于80℃加热板上赶酸15min，冷却后加入4ml5%硫脲-抗坏血酸混合溶液，用5%盐酸转移至50ml容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。

按表1的仪器条件进行标准曲线和试样的测定。按仪器操作规程，将标准系列的浓度，称样量和稀释的体积输入计算机，仪器测定后自动计算结果并打印。

2 结果

2.1 标准曲线的回归方程及相关系数在0.8~40.0mg/L浓度范围内，线性关系良好。以荧光值为纵坐标（y），砷浓度为横坐标（x），得出标准曲线的回归方程及相关系数见表3。

表3 标准曲线的回归方程及相关系数

2.2 方法的精密度与准确度详见表4、表5。

表4 微波消化样品加标回收率及精密度试验(mg/kg、%)

表5 微波消解标准物质的测定结果 (mg/kg、%)

3 讨论

（1）在样品消解过程中，应加入适量的过氧化氢，以减少消解罐中的氮气产生量及温度升高时加速饲料中有机样品的消解，消解后的消解液澄清。（2）处理好的待测样品必须用5%硫脲-抗坏血酸混合溶液预先还原5价砷至3价，且还原时间以15min以上为宜。硼氢化物浓度对砷的测定有较大影响，应保证其配制浓度。（3）加标回收浓度不易过低，最好加标回收与标准物质能够同时检测。