水提醇沉对茵陈中绿原酸提取率的影响

天津市南开医院（300100）马顺英

绿原酸为茵陈中抗菌、消炎、利胆的主要有效成分。绿原酸提取方法主要有水提、水提醇沉、水提石灰乳沉淀法、醇提等[1]。本实验中比较不同浓度水提乙醇沉淀对茵陈中绿原酸提取率的影响。

1 实验材料

植物茵陈为菊科植物滨蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.或茵陈蒿Artemisiacapillaries Thunb.的干燥的地上部分，绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：1110753-200413），LC-10A型高效液相色谱仪；岛津SPD-10A紫外检测器；威玛龙色谱数据工作站；AGT C18柱（4.6mm×250mm，5μm），分析天平（岛津AEG-120）。

附表 对照品与样品溶液的测定结果

2 实验方法结果

2.1 样品的制备 取茵陈0.1kg加水1L和0.8L煎煮两次，每次1h，过滤液浓缩至0.1L清膏，均分成4份各加入95%乙醇28mL、43mL、70mL、133mL，使药液含乙醇浓度分别为50%、60%、70%、80%，静置24h，过滤，回收乙醇，残渣蒸干，研细备用。

2.2 总固体测定 取上述固体适量，相当于茵陈10g，置干燥至恒重的蒸发皿中，于105℃干燥5h至恒重后取出，置干燥器中冷却30min后称重，以干燥品计算样品中固形物的含量（%）。

2.3 色谱条件 色谱柱为AGT C18柱，乙 腈-1 %醋 酸-水（9∶51∶40）为流动相，流速1mL/min。

2.4 对照品溶液及供试品制备 精密称取绿原酸适量，加甲醇溶解并加流动相稀释得66μg /μL对照品溶液，精密取样品适量，用甲醇溶解，转移至50mL量瓶中稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

2.5 结果 分别取对照品及样品溶液10μL，进样依次测定，结果见附表。

3 讨论

绿原酸提取量：水提醇沉70%乙醇沉淀＞60%乙醇沉淀＞80%乙醇沉淀＞50%乙醇沉淀，故采用水提醇沉法工艺，用70%浓度乙醇醇沉。80%乙醇沉淀比：70%乙醇沉淀绿原酸含量低，且绿原酸易分解，故在生药样品提取物分析过程中应注意避光。由于绿原酸分子中含有5个羟基，使得绿原酸具有一定的水溶性，选择水提乙醇沉淀为精制茵陈的有效方法。