微波灰化法快速测定燃料油灰分

谭智毅 张海峰 毛容妹 徐晓霞 梁炜峰

(广东出入境检验检疫局 广东广州 510623)

1 前言

灰分是油品严格控制的质量指标之一［1］，燃料油中的灰分含量大，在使用时燃烧产物将增加机件的磨损、腐蚀和结垢积炭。目前，燃料油中的灰分测定主要依据《石油产品灰分测定法》(GB/T 508－1985)标准方法［2］进行，但在测试过程中，存在着操作繁琐、明火操作、样品容易飞溅、检测周期长、重复性较差等问题，难以满足快速检验通关的要求。

微波马弗炉拥有最大8阶段的独立升温，数分钟内即可由室温可程式升温至1000－1200℃，因此，可使测试样品脱水和炭化过程均在炉腔内进行。微波灰化法的应用研究已有报道［3－15］，而微波灰化法快速测定燃料油灰分未见报道。本研究通过对微波马弗炉升温阶段时间的试验，将微波马弗炉与灰分测试结合起来，建立了微波马弗炉测定燃料油中灰分含量的方法。该方法快速、安全、环保，结果符合检测要求，适用于进出口燃料油的日常检验。

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 样品

分别选取5种不同的燃料油(报验号为:0541、0856、1298、1874、4898)作为研究对象，其质量指标如表1所示。

表1 不同燃料油的质量指标

2.1.2 仪器

PHOENIX微波马弗炉:美国CEM公司;SX2－12－10箱式电阻马弗炉:天津市中环实验电炉有限公司;Cimarec3陶瓷面板加热器:Thermos公司;AE200电子天平:METTLER公司。

2.2 方法

2.2.1 GB/T 508－1985 标准实验步骤

称量已经恒重的瓷坩埚，并依据试样灰分含量的大小，称取足以生成20mg灰分的燃料油样品于坩埚中，取一张定量滤纸卷成圆锥体做成引火芯;将装有样品和引火芯的坩埚放置在加热板上，缓慢加热，直到引火芯可以被点燃为止;点火燃烧，得到干性炭化残渣;将装有干性炭化残渣的坩埚移入已加热到775℃ ±25℃的高温炉中，在此温度下保持1.5 h－2 h，直至灰化完全;取出冷却、称重。

2.2.2 微波灰化法实验步骤

称量已经恒重的瓷坩埚，并依据试样灰分含量的大小，称取足以生成20mg灰分的燃料油样品于坩埚中;将坩埚放入微波马弗炉腔中，关好炉门;按照程序升温，最终达到775℃ ±25℃，并在此温度下保持1.5 h－2 h，直至灰化完全;取出冷却、称重。

3 结果与讨论

3.1 升温梯度条件的选择

根据GB/T 508－1985标准及条件试验，样品微波炭化和灰化升温情况见表2。

表2 样品微波炭化和灰化程序升温情况

3.2 各阶段升温和保持时间讨论

从表2数据可得出如下最佳样品微波炭化和灰化程序升温条件。

第一步:10 min内升温至110℃温度，保持时间约10 min。110℃可将样品内的水分完全蒸发，避免样品水分含量高时，快速升温引起飞溅，影响测试结果。该步骤时间可根据样品的水分含量进行适当调节。

第二步:快速升温至210℃，保持时间约20 min。210℃可将样品内可能产生爆燃的轻组分完全挥发。

第三步:快速升温至300℃，保持时间约20 min。300℃可将样品中的挥发成分完全挥发并使样品完全炭化。若挥发成分未完全挥发，在迅速升温至775±25℃过程中，残留的挥发成分物质会急剧燃烧，将坩埚中灰分带出。

第四步:快速升温至775℃ ±25℃，保持时间约120 min。该步骤能把样品完全灰化。

3.3 结果分析

3.3.1 不同燃料油样品的灰分结果不同燃料油样品的灰分结果对比，见表3。

表3 不同燃料油样品的灰分结果

表3显示，微波灰化法测试所得结果符合GB/T 508－1985标准再现性。

3.3.2 微波灰化法可靠性试验

取样品4分别按照GB/T 508－1985标准和微波灰化法在同一条件同时进行5次测定，结果见表4。

表4 同一样品5次测试结果对比

采用F检验法检验两组测定数据间的精密度的差异性:

F计算=1.0，选择 95% 置信度，查表得 F表=6.39。因1.0 ＜6.39，即 F计算＜ F表，所以此两种测定方法的精密度无显著差异，可继续进行t检验。

采用t检验法检验两组测定数据算术平均值间的差异性:

t计算=1.58，选择 95% 置信度，查表得 t表=2.31。因 1.58 ＜2.31，即 t计算＜ t表，所以两种测定方法所得的结果平均值物无显著差异。

故可用这两种方法测定灰分含量。

3.4 GB/T 508－1985标准和微波灰化法比较

与GB/T 508－1985标准比较，微波灰化法在测试环境和操作上有较大的优势，见表5。

表5 GB/T 508－1985和微波灰化法比较

4 结论

通过对实际样品的测试，并与GB/T 508－1985标准进行比较，微波灰化法测定石油产品的灰分快速简便、检测结果满意。本方法为石油产品快速通关提供了一种准确、快速而行之有效的检测手段。

［1］ 程玉明，方家乐.油品分析［M］.北京:中国石化出版社，1993.

［2］ GB/T 508－1985石油产品灰分测定法［S］.

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［4］ 李英.微波灰化－原子荧光光谱法测定植物油中砷［J］.世界元素医学，2006，13(3):96 －98.

［5］ 王楼明，叶锐钧，林燕奎，等.微波灰化－氢化物发生－原子荧光光谱法测定原油和燃料油中的铅和砷［J］.化学分析计量，2009，18(2):33 －36.

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［8］ 周兵，王建华.微波灰化－火焰原子吸收光谱测活性炭中铁含量［J］.天然气化工，2004，29:76 －78.

［9］ 张慧，夏拥军.微波灰化－氢化物发生－原子荧光光谱法测定出口小麦淀粉中痕量铅［J］.光谱实验室，2005，22(3):559－563.

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