水热法制备片状氧化铝纳米粉体＊

马小玲

（陕西理工学院材料学院 陕西汉中 723003）

水热法制备片状氧化铝纳米粉体＊

马小玲

（陕西理工学院材料学院 陕西汉中 723003）

在碳酸氢铵和PEG2000混合溶液中，加入硫酸铝铵和PEG400的混合溶液得到白色沉淀，将白色沉淀物与正丁醇共沸后，在900℃煅烧1 h，得到γ－Al2O3粉体，粉体粒径约为20 nm；在1 200℃煅烧1 h，得到片状α－Al2O3粉体，粉体粒径约为60 nm。

水热法 氧化铝 片状 纳米

前言

氧化铝是一种常见的陶瓷材料，它具有高熔点、高硬度、高强度、耐腐蚀和低成本的特点，可用作高硬度研磨材料、陶瓷材料和耐火材料等［1］。氧化铝主要有α、β、γ3种晶型。α－Al2O3（刚玉型〕可以在任何温度下稳定存在，其它晶形均为过渡相或不稳定相。α－Al2O3熔点为2 050℃、硬度为8．8、密度为3．97 g／cm3。它属于三方晶系六方紧密堆积构型，在自由的生长环境中结晶，晶体沿着c轴生长时，可生长出表面非常平坦的片状晶体。

片状氧化铝不仅熔点高、硬度高，还具有较高的机械强度和易分散的特点，可作为金属、陶瓷和玻璃基复合材料的增强相，提高复合材料的弹性模量、韧性和强度［2］。研究发现用片状氧化铝增强的陶瓷基复合材料比用颗粒氧化铝增强的陶瓷基复合材料的断裂韧性高，其原因是由于片状氧化铝在基体中产生桥接作用，提高了材料的韧性［3］。制备片状氧化铝的方法主要有水热法、高温烧结法和熔盐法，笔者主要介绍了在较低温度时，利用水热法制备片状氧化铝纳米粉体。

1 实验

1．1 化学试剂

聚乙二醇PEG2000，国药化学试剂有限公司；聚乙二醇PEG400，国药化学试剂有限公司；硫酸铝铵，成都市科龙化工试剂厂；碳酸氢铵，深圳市三利化学品有限公司；正丁醇，天津市大茂化学试剂厂；氨水，广东汕头市西陇化工厂；无水乙醇，西安化学试剂厂。

1．2 设备

DX－2500型XRD射线衍射仪，丹东方圆仪器有限公司制造；JEM－200CX型透射电镜，日本电子株式会社制造。

1．3 晶须制备

在蒸馏水中加入一定量的碳酸氢铵和PEG2000（浓度分别为0．4 mol／L和8．8%），在溶液中加入氨水，使其p H值调试为9．30～9．50，得到溶液A。在蒸馏水中加入一定量硫酸铝铵和PEG400（浓度分别为0．4 mol／L和7．8%），得到溶液B。在快速搅拌的条件下，将溶液B滴加到溶液A中，得到白色沉淀。将沉淀物过滤，并用蒸馏水洗涤3次。

将沉淀物放入装有正丁醇的烧瓶中，在90～100℃加热、搅拌并回流2 h后，在120℃加热使水和丁醇被蒸发，得到白色的粉末试样。将试样分别在900℃和1 200℃煅烧1 h，备用。用XRD分析试样的物相，用TEM观察其形貌。

2 结果与讨论

试样在不同温度煅烧后的XRD图谱示见图1。从图1（a）可以看出，试样在900℃煅烧1 h后，试样的物相为γ－Al2O3，试样的衍射峰较宽、较弱，表明其晶粒较小，结晶度较差。从图1（b）可以看出，试样在1 200℃煅烧1 h后，其物相为α－Al2O3，试样的衍射峰尖锐，表明其结晶效果较好。

图1 试样在不同温度煅烧后的XRD图谱Fig．1 XRD patterns of sample sintered at different temperature

片状氧化铝的生长历程为：将溶液B滴加到溶液A中，得到的白色沉淀为球形氢氧化铝纳米颗粒。聚乙二醇分子在沉淀过程中的作用是限制氢氧化铝粒子的长大；在共沸蒸馏进程中，在正丁醇和聚乙二醇的作用下，这些沉淀物被脱水并变成二维（平面）拟薄水铝石层；在煅烧过程中，拟薄水铝石层在一些位置脱水、氧重排、衰变，得到片状氧化铝［4］。

γ－Al2O3的SEM照片如图2所示。从图2可以看出，γ－Al2O3为颗粒状，可能是因为γ－Al2O3粒径较小，团聚所致，颗粒的直径约为20 nm。

图2 γ－Al2O3的SEM照片Fig．2 SEM ofγ－Al2O3

试样在1 200℃煅烧1 h后，α－Al2O3的TEM照片如图3所示。从图3可以看出，试样为不规则的片状，粉体粒径约为60 nm。γ－Al2O3在1 200℃煅烧过程中，晶粒发生长大，试样的晶体结构发生重新排列，得到片状晶粒。

图3 α－Al2O3的TEM照片Fig．3 TEM ofα－Al2O3

3 结语

以PEG为模板剂和形状诱导剂，用湿化学沉淀方法制备纳米级片状氧化铝粉体，在900℃煅烧1h，得到γ－Al2O3；在1 200℃煅烧1 h，得到片状α－Al2O3粉体，粉体直径为60 nm。

1 Lu Hongxia，Sun Hongwei，Mao Aixia，et al．Preparation of plate－like nanoα－Al2O3using nano－aluminum seeds by wet－chemical methods．Materials Science and Engineering，2005：19～23

2 Bernardo E，Scarinci G．Sintering behaviour and mechanical properties of Al2O3platelet－reinforced glass matrix composites obtained by powder technology．Ceramics International，2004，30：785～791

3 Kim H J，Kim T G，Kim J J，et al．Influences of precursor and additive on the morphology of nanocrystalline a－alumina．Journal of Physics and Chemistry of Solids，2008，69：1 521～1 524

4 Liu Xun，Wu Zhiguo，Peng Tianyou，et al．Fabrication of alumina nanofibers by precipitation reaction combined with heterogeneous azeotropic distillation process．Materials Research Bulletin，2009，44：160～167

Preparation of Plate－Like Alumina Nanometer Powder by Hydrothermal Method

Ma Xiaoling（School of Materials Science and Engineering，Shaanxi University of Technology，Shaanxi，Hanzhong，723003）

When the solution with aluminium ammonium sulfate and PEG400 was mixed with the solution content of ammonium hydrogen carbonate and PEG2000，the white precipitation was obtained．Then the precipitation was azeotropic distillation．Theγ－Al2O3powder was obtained at 900℃for 1 h，with size about 20 nm．The plate－likeα－Al2O3powder was obtained at 1 200℃for 1 h，with size about 60 nm．

Hydrothermal method；Alumina；Plate－like；Nano

TQ174．75＋8．11

：A

：1002－2872（2012）11－0017－02

马小玲（1980－），硕士，助教；主要从事结构陶瓷研究。