土壤消解液赶酸的探讨

郝孝波

（万州区环境监测站，重庆万州 404100）

土壤消解液赶酸的探讨

郝孝波

（万州区环境监测站，重庆万州 404100）

通过实验对土壤消解液赶酸过程的探讨，结果表明，在对土壤消解液进行赶酸时，分两次分别加入0.5ml去离子水既能防止将消解液蒸干，又能很好地把酸赶尽．

土壤消解液；赶酸；去离子水

随着国民经济的发展和社会的进步，我国的环境监测工作由常见的水、气、噪声等方面逐渐向生物、土壤等领域进行展开．但土壤组成的复杂性和土壤物理化学性状的差异，造成重金属及其它污染物在土壤环境中形态的复杂和多样性．金属的不同形态，其活性和毒性均有差异，因此选择适宜的前处理方法致关重要．酸消解法是常见的和常用的土壤预处理方法．不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法都要加入多种酸进行消解处理．其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响，如果残存有HF时对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀，甚至会损坏仪器．因此，在通常情况下，当土壤消解完后都要进行一个赶酸的步骤，但赶酸是一个不好掌握的过程，要么就是赶酸不完全，要么就是容易蒸干，使样品报废或发生危险．本文力求通过实验，探讨对土壤消解液进行赶酸时，在不引进新酸的情况下，通过分次加入适量的去离子水，能不能较好地解决赶酸不易掌握的问题．

1 土壤消解液赶酸实验

1.1 仪器

MDS-7多通量微波消解·萃取仪，（上海新仪微波化学科技有限公司）

ECH-Π微机控温加热板，（上海新仪微波化学科技有限公司）

PE-AA800石墨炉原子吸收分光光度计，附AS-800自动进样器．

1.2 试剂

浓硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；氢氟酸，优级纯；实验用水为去离子水；样品：环保部标准土样（ESS-1）；铅、镉混合标准使用液：铅50 μg/L、镉2 μg／L；由仪器自动稀释进样并绘制标准曲线．

1.3 实验步骤

1.3.1 微波消解：准确称取土壤样品0.2000 g，置于微波消解罐中，用去离子水润湿；然后加入硝酸8 mL、氢氟酸5 mL、高氯酸3 mL，加盖密封，放入微波消解装置中，按表1选择微波消解程序进行消解．消解完成后，待罐体在炉腔中冷却至100 ℃以内，取出消解罐体，当外套温度冷却到室温后，在通风橱中缓慢旋松泄气阀释放压力，打开溶样杯．

表1 微波消解程序

1.3.2 加热赶酸：将溶样杯放在控温加热板上加热除HF（加热板温度180 ℃）．

A方法：直接将待测样品蒸至快干时，取下冷却，加入1%稀硝酸，然后在加热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定．同时做空白试验．

B方法：将待测样品蒸至快干时，加入1 mL去离子水，继续加热至样品再蒸至快干时，取下冷却，加入1%稀硝酸，然后在加热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定．同时做空白试验．

C方法：将待测样品蒸至快干时，加入0.5mL去离子水，如此反复两次；至样品蒸至快干时，取下冷却，加入1%稀硝酸，然后在加热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定．同时做空白试验．

2 结果与讨论

2.1 耗时区别

对土壤标准样品采用三种方法赶酸，所用时间如表2所示．

表2 三种赶酸方法所用时间

从上表可以看出B、C两种方法赶酸用时较多，而A方法所用时间最少，B方法所用时间为最多．

2.2 所测结果

对土壤标准样品采用三种方法赶酸，所测得铅和镉结果如表3所示．

表3 三种赶酸方法测定的6次结果（推荐值：铅：23.6±1.2 镉：0.083±0.011）

2.3 准确性检验

三种方法赶酸，所测得铅和镉均值、绝对误差和相对误差如表4所示．

表4 三种赶酸方法所得均值、绝对误差和相对误差

从表3和表4看出三种方法所得测量值都能达到给定真值的误差要求；但C方法的准确性最好．

2.4 精密性检验

三种方法赶酸，所测得铅和镉的相对标准偏差如表5所示．

表5 三种赶酸方法所得相对标准偏差

从表5可以看出，三种方法的精密性较接近，都很好．

通过对土壤样品的分析可以看出，三种方法的精密度接近；但A方法的准确度较差；C方法的准确度最好，且C方法的用时较B方法用时要少．

综合比较三种方法的用时、准确性和精密性，可以看出在对土壤样品消解后进行赶酸时，采用C方法能在较短的时间里取得较好的赶酸效果．

3 结 论

在对土壤消解液进行密闭微波消解后进行赶酸时，当消解液蒸至快干时，加入0.5 ml去离子水，当再蒸至快干时，再加入0.5 ml去离子水，直至接近蒸干．取下冷却，加入1%稀硝酸，然后在加热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定．同时做空白试验．该赶酸方法所得结果的准确度高，精密度好．不但能把酸很好地赶尽，并且赶酸时间也不是太长，能较好地解决要么赶酸不完全，要么就是容易蒸干，使样品报废或发生危险的问题．

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（责任编辑：朱 丹）

Abstract:Through studying the experiment of removing acid in soil digestion solution, this article reveals that two-time addition of 0.5ml deionized water during the experiment can effectively prevent the digestion solution from steaming and help to completely remove acid.

Keywords:soil digestion solution; removing acid; deionized water

A Probe into Removing Acid in Soil Digestion Solution

HAO Xiao-bo
（Wanzhou Environmental Monitoring Station, Wanzhou, Chongqing 404000, China）

X53

A

1009-8135（2012）03-0099-03

2012-02-20

郝孝波（1976-），男，重庆万州人，重庆市万州区环境监测站工程师.