一起缩二脲含量异常升高事故的处理

宫志武，万金良，汝志山，王 全

（中化吉林长山化工有限公司，吉林松原 131109）

一起缩二脲含量异常升高事故的处理

宫志武，万金良，汝志山，王 全

（中化吉林长山化工有限公司，吉林松原 131109）

叙述了一次缩二脲异常升高事故的分析和处理过程。由此解决了问题，积累了经验，希望能够给兄弟单位提供一个可以借鉴的方案。

缩二脲；温度；停留时间；蒸发系统

0 引 言

中化吉林长山化工有限公司始建于1969年，设计产能为50kt／a合成氨、80kt／a尿素。后经扩产以及系统挖潜改造，达到目前的180kt／a合成氨、300kt／a尿素的产能。我公司的第二套尿素生产装置采用水溶液全循环工艺，于1992年建成投产，设计产能为100kt／a，因前部系统挖潜改造，目前该套装置达到160kt／a的产量。该套装置自投产以来，运行平稳，尿素产品优等品率达到97%以上。但在一次系统短停后再开车，缩二脲含量异常升高，最高达到2．4%（合格品≤1．5%），降低负荷后缩二脲有所下降，如果增加负荷，缩二脲又会升高。

1 问题出现时的生产情况

（1）该装置短停开车后，对尿素取样分析，缩二脲含量达到2．0%，当时的生产负荷是CO28 000m3／h，继续增加负荷后，缩二脲增加到2．4%。操作工停止向蒸发系统补加尿液槽中的尿液后，缩二脲没有明显的下降。

（2）循环系统一段分解温度为160℃、二段分解温度为150℃，蒸发系统一段蒸发温度为128℃、二段蒸发温度为132℃，只有二段蒸发温度低于工艺指标，其他三点温度均在工艺指标之内。而且当时操作工将二段蒸发加热器的蒸汽入口阀全开，二段蒸发温度也提不起来。对上述四个温度点进行测定，都是准确的。

（3）循环系统各分离器液位都控制在低限。

（4）蒸发系统保温蒸汽压力0．28～0．30MPa。

2 对系统进行分析

为了便于说明问题，蒸发系统流程示意如图1。

影响缩二脲生成的主要因素有温度、氨分压、停留时间。温度偏高、氨分压偏低、停留时间长，都有利于缩二脲的生成。

（1）蒸发系统保温蒸汽压力0．28～0．30MPa，在工艺指标之内。因此，缩二脲的升高不是保温造成的。

（2）对合成塔物料取样分析，氨碳比为4．0（摩尔比），循环及蒸发系统的温度和压力都在工艺指标之内，这就意味着系统内的氨分压在合理的范围内，所以此项可以排除。

（3）循环系统各分离器液位都在低限，尿液停留时间较短，缩二脲生成较少。

（4）因尿液槽中的尿液停留时间比较长，缩二脲含量较高。但是，停止向蒸发系统补加后，缩二脲却没有明显下降，所以此项可以排除。

（5）是否在系统内有局部堵塞的地方，或是设备有损坏的地方，使通过的尿液减少，并造成一部分尿液停留时间延长，从而造成缩二脲升高？

（6）通过对循环系统和蒸发系统四个加热器温度的测定，都是准确的，但是二段蒸发温度偏低，二段蒸发加热器的蒸汽入口阀全开也不能将温度提起来，所以二段蒸发系统有问题的可能性大。

笔者对系统观察后发现：蒸发系统一段温度在正常范围内波动，这说明蒸发系统一段至二段的过料是正常的（一段蒸发测温点在一段蒸发分离器下液管上，位于二段蒸发加热器之前，见图1），而二段蒸发温度偏低，且提不起来，应该是二段有问题。根据以上判断，建议蒸发系统停车检查。

图1 蒸发系统流程简图

3 对二段蒸发系统的检查

蒸发系统停车后，打开二段蒸发加热器及分离器进行检查，没发现有杂物堵塞的地方，但是发现在二段蒸发分离器尿液入口处（内壁上）有一个隆起，且隆起较高。

对内壁隆起的原因分析如下。

该装置自1992年建成投产，设备已经使用20a，特别是1999年和2001年前部系统挖潜改造，增加了该装置的生产负荷。在超负荷生产的情况下，二段蒸发分离器尿液进口处被冲刷减薄，为了防止该设备漏真空，已经在减薄处补焊了加强板。但是，经过大负荷长时间的冲刷，使二段蒸发分离器原有的器壁被磨穿，在加强板与原器壁之间形成了一个开放式的空腔。蒸发系统停车水泡时，此空腔被水充满，但排水时却不能把水排出（因破口较小且在上部）。当蒸发系统开车提真空时，此空腔内的水不能马上被抽出，造成空腔内的压力高于二段分离器内的压力，使器壁向内隆起。

4 缩二脲升高的原因

尿液是按切线方向进入二段蒸发分离器的，并沿着器壁旋转向下，分离出的气体则从分离器中间向上被抽出。器壁隆起后，改变了尿液的流动方向，使尿液在隆起处沿着径向喷洒，并在分离器内产生折射，阻挡气体的上升通道，下部分离出的气体在上升过程中与液相逆流接触，被液相冷凝，使尿液水含量升高，尿液进入下液管后，在夹套保温的作用下形成再沸，尿液中的水被蒸发出来，在下液管中形成向上的气流，将分离器内的尿液托住，当液位达到一定高度后，在重力作用下尿液流入下液管内。而分离器内则维持一定高度的液位，使尿液的停留时间延长，缩二脲上升。

尿液进入二蒸分离器后，一部分水在液相吸热汽化分离出来，使尿液温度迅速降低。又因尿液的停留时间延长，热量进一步损失，使尿液温度继续降低（虽然此时在二蒸分离器内发生了蒸汽冷凝，释放出热量，但此冷凝热无法将大量的尿液加热），而二段测温点在二蒸分离器的下液管上，温度显示滞后，操作工见到温度低就开大加热蒸汽，此时尿液在二段蒸发加热器内被过度加热，缩二脲急剧上升。

5 问题的解决

经研究，公司决定紧急订购一台二段蒸发分离器。在新设备到厂前，暂时作如下处理。

（1）将二蒸分离器内隆起处的钢板割掉，消除设备缺陷。

（2）在二段蒸发加热器出口处加装一个测温点（见图1），监测尿液温度。

（3）二蒸分离器还有两处补焊了加强板，所以，当发现开大加热蒸汽后，二段蒸发加热器出口温度升高而二蒸分离器下液温度偏低时，可暂时降低二段真空，破坏二蒸分离器内压力，使尿液能依靠重力流入下液管中（即不积液），当二蒸分离器内的尿液放净后，再把真空度提到工艺指标内。如果缩二脲升高，则停车处理。

6 结 语

化工生产中各种问题层出不穷，本次事故就充分说明了这一点。采取上述措施后，产品质量有了保证，并为新设备的制造赢得了时间。

Treatment of an Accident of Biuret Content Abnormal Increasing

GONG Zhi－wu，WAN Jin－liang，RU Zhi－shan，WANG Quan
（Sinochem Jilin Changshan Chemical Co．，Ltd．，Songyuan Jilin 131109，China）

Introduce analysis and treatment of an accident of biuret content abnormal increasing．Experience of solving the problems provides a reference solution for other plants．

biuret；temperature；residence time；vaporization system

TQ441．41

B

1003－6490（2012）03－0059－02

2012－03－30

宫志武（1973－），男，吉林松原人，主要从事化工生产工作。