液体自动颗粒计数器的性能参数与测量

郝新友

(航空工业过滤产品质量监督检测中心，河南新乡453019)

0 引言

随着电子技术和污染检测技术的飞速发展，液体自动颗粒计数器在流体颗粒污染分析中获得了广泛应用，已成为当前液压污染控制技术领域不可或缺的关键性设备。液体自动颗粒计数器的性能参数直接决定着仪器的性能，对其测量结果的精度和准确度有着重要影响，因此，理解仪器性能参数的含义并能准确测量表达，是流体颗粒污染分析准确的关键。

1 液体自动颗粒计数器的主要性能参数

液体自动颗粒计数器的主要性能参数一般有7个:

(1)阈值噪声水平

液体自动颗粒计数器传感器的输出量由许多脉冲组成，这些脉冲由颗粒通过传感器的传感区时产生的信号脉冲与电子线路产生的电气噪声迭加而成。当传感器的传感区中无颗粒通过时，液体自动颗粒计数器第一通道的计数频率不超过每分钟60个时所设定的最低电压值，定义为液体自动颗粒计数器的阈值噪声水平［1］。液体自动颗粒计数器在正常使用时，其最小的设定阈值必须高于阈值噪声水平的1.5倍，因此，阈值噪声水平的大小，就决定了液体自动颗粒计数器所能检测的最小颗粒尺寸，也就是仪器的灵敏度。

从理论上来讲，对于特定结构的液体自动颗粒计数器，若工作环境不变，其阈值噪声水平应是稳定的，因此在使用中，如果发现其阈值噪声水平较上次变化超过30%，就应该检查液体自动颗粒计数器是否存在问题，并重新进行校准。

(2)动态范围

动态范围是指液体自动颗粒计数器所能测量的最大颗粒尺寸与最小颗粒尺寸之比。液体自动颗粒计数器所能测量的最小颗粒尺寸取决于阈值噪声水平，而能测量的最大颗粒尺寸取决于传感器传感区液体流道的最小物理尺寸和仪器的电路设计，同时，由于颗粒尺寸定义的不同，因此还与校准方法有关。

动态范围决定了液体自动颗粒计数器的测量范围。液压污染控制行业采用的遮光型液体自动颗粒计数器，其动态范围一般介于20∶1到100∶1之间。

(3)取样体积误差

取样体积误差是指液体自动颗粒计数器每次进行颗粒计数的实际体积与设定体积之差，它直接影响着颗粒计数结果，因此，取样体积准确与否，对液体自动颗粒计数器的最终测量结果有着重要影响。

采用液体自动颗粒计数器测量液体的固体颗粒污染度时，每次的实际取样体积往往很小，而绝大多数的固体颗粒污染度等级都是按照每100 mL液体中颗粒数来划分等级的，因此，若取样体积不准确，在判定固体颗粒污染度等级时，往往会将测试误差放大。

(4)体积测量变动系数

体积测量变动系数，是指在连续颗粒计数时，液体自动颗粒计数器的取样器重复输送特定流体体积的能力。从理论上来讲，液体自动颗粒计数器在连续进行颗粒计数时，每次的测量体积都是一样的，但实际上，由于受到体积测量元件的限制、流体压力、流量、粘度波动等因素的影响，液体自动颗粒计数器每次的实际测量体积并不是完全一样的，这是造成液体自动颗粒计数器测量重复性变动的重要因素。

(5)重合误差极限

为了保证测量结果的准确性，从理论上讲，同一时间内在传感器的传感区内应该只有一个颗粒出现 若有多个颗粒同时出现时，将会引起计数误差。当传感器的传感区同时出现多个颗粒时，能够使液体自动颗粒计数器的计数误差小于5%时颗粒的最高浓度，称为液体自动颗粒计数器的重合误差极限。其值越高，则仪器的性能越好。

液体自动颗粒计数器重合误差极限的大小，决定于传感器传感区的物理尺寸和所测试液样的颗粒尺寸分布。从理论上讲，传感区的物理尺寸越小，则重合误差极限越高，但是由于受到流速和动态范围的限制，传感区的物理尺寸不可能做得过小，因此，液体自动颗粒计数器的重合误差极限有一定的范围，不可能太高。

重合误差极限决定了液体自动颗粒计数器所能检测颗粒的最高浓度，因此，在日常测试过程中，若发现颗粒浓度超出了传感器的重合误差极限，则应对所检测的液样进行稀释，以降低颗粒浓度。

(6)流速极限

液体自动颗粒计数器在正常工作时，所测试的液体应以一定的速度通过传感器的窗口。如图1所示，在颗粒通过传感器的窗口时，由于受光电检测装置和前置放大器频率响应的限制，若速度过高，传感器输出的脉冲幅值尚未达到最大值时颗粒已离开传感区，以致来不及形成完整的电信号，因而测出的颗粒将小于颗粒的实际尺寸，而且连续颗粒之间间隔可能很小，自动颗粒计数器也很难将它们区分为单个颗粒进行计数;若速度过低时，同一个颗粒在传感区停留的时间过长，有可能会造成重复计数，因而测出的颗粒数将会多于实际的颗粒数［2］。

校准过程中分析液样时采用的通过传感器的取样流量，称为液体自动颗粒计数器的工作流速。从理论上来讲，液体自动颗粒计数器应始终工作在工作流速下，而且仪器所使用的每一流速都应该校准，但是在实际工作中，液体自动颗粒计数器不可能绝对工作在工作流速下，而是工作在一个流速范围内。以工作流速测得的颗粒数与流速上下限时所测颗粒数之间的差值大于等于5%时，流速的上下限即为仪器的流速极限。

从使用的角度出发，液体自动颗粒计数器正常工作时，样液通过传感器的流速必须始终调节在流速极限范围内，经验上，以工作流速偏差±10%为最佳。如果使用其他流速，则必须在新流速下重新进行尺寸校准。

测试过程中 若因液样粘度过大 达不到工作流速时 则应对液样进行稀释或加热，以降低液样的粘度，但是在加热液样时，通过传感器窗口液样的最高温度不能超过65℃，否则，将引起计数误差。

(7)分辨力

一般而言，液体自动颗粒计数器是将颗粒的大小转变为光强度的变化，从而来检测颗粒尺寸的。理论上讲，从光源发出的光束经过平行光管聚焦后照射在传感器的窗口上，窗口中光的强度应是非常均匀且处处一致的，从而对于相同尺寸的颗粒，引起的光强度的变化都是相同的，产生的脉冲电压的幅值也是一样的。但是，限于光电检测装置的性能，颗粒传感器窗口中光的强度并非绝对均匀一致，故而液体自动颗粒计数器会将尺寸相同的颗粒误认为不同尺寸的颗粒，同时也会将尺寸相近的不同颗粒误认为同一个颗粒，从而引起计数误差。仪器区分不同尺寸颗粒的能力，称为液体自动颗粒计数器的分辨力。对不同尺寸的颗粒，仪器的分辨力是不同的，颗粒尺寸越大，分辨力越好;颗粒尺寸越小，分辨力越差。

分辨力决定了液体自动颗粒计数器检测颗粒尺寸的精确度。其值越小，仪器的性能越好。但是对于污染控制行业，极佳的分辨力反而会使传感器的响应曲线过密，造成不规则形状颗粒的误计数，因此分辨力一般应控制在5%～10%。

2 性能参数的测量方法

2.1 阈值噪声水平

阈值噪声水平的测量可根据其定义，将液体自动颗粒计数器设置为累积计数模式和60s时间取样方式，关闭进样器，其他通道的阈值设置为高于第一通道，然后将传感器中充满洁净且不流动的液体，启动仪器计数，调整第一通道的阈值，直至第一通道的计数值满足 (60±10)个，则第一通道设置的阈值，即为仪器的阈值噪声水平。

液体自动颗粒计数器是一种典型的高灵敏度电子仪器，易于受到电磁干扰，从而引起阈值噪声水平升高，因此测量时应采取屏蔽措施，并将仪器良好接地。仪器的供电电源应稳定且无干扰，最好采用净化稳压电源。测量过程中若发现结果异常，应首先确认传感器通道中的液体是否洁净，且是否处于严格的不流动状态，然后检查仪器是否接地良好。

不同厂家的液体自动颗粒计数器，其阈值噪声水平也是不同的，如美国太平洋科学仪器公司生产的仪器，其阈值噪声水平多在 (3～30)mV之间，而德国PAMAS公司生产的仪器，其阈值噪声水平多在 (100～200)mV之间。但无论怎样，对于一台合格的仪器，其有效的信噪比应大于1.5以上。

2.2 动态范围

动态范围实质上是液体自动颗粒计数器的测量范围。由于标准乳胶球颗粒的尺寸不存在定义歧义问题，因此，实测动态范围时，可采用单一尺寸的标准乳胶球颗粒悬浮液，浓度约为传感器浓度极限的25%左右，让液体自动颗粒计数器实测，同时采用示波器或脉冲高度分析仪监测仪器的输出信号 目前在用的液体自动颗粒计数器，绝大多数设计的输出信号范围为(0～10)V。因此，液体自动颗粒计数器所能检测的最小颗粒尺寸，可取引起1.5倍阈值噪声水平信号的标准乳胶球颗粒尺寸，而最大颗粒尺寸可取引起10 V输出信号的标准乳胶球颗粒尺寸，由此得出液体自动颗粒计数器的动态范围。

若无上述仪器与设备，也可采用尺寸校准的方法对液体自动颗粒计数器进行尺寸校准，绘出校准曲线，进而得出液体自动颗粒计数器所能检测的最大颗粒尺寸和最小颗粒尺寸。液压污染控制行业很少采用标准乳胶球进行尺寸校准，一般多采用多分散的ACFTD(空气滤清器精细试验粉末)或ISO MTD(国际标准化组织规定的中尺寸试验粉末)标准颗粒悬浮液进行尺寸校准。当采用ISO MTD进行尺寸校准时，液压污染控制行业用的液体自动颗粒计数器的测量范围一般为 (4～100)μm(c)，如图2所示。

2.3 取样体积误差

一般情况下，对于测试时不经过储存而直接将液样排出的液体自动颗粒计数器，可以采用经过计量的量筒直接测量其实际取样体积;对于测试时不直接将液样排出的液体自动颗粒计数器，可以采用天平称重的方法，实际称量取样前后取样瓶的重量来间接测量其实际取样体积;对于形如HIAC/ROYCO公司生产的8011型液体自动颗粒计数器，采用光电转换原理，通过量筒来控制实际取样体积的一类仪器，可以通过滴定的方法，采用经过准确测量体积的液体通过加长的注射器，在联机测试状态下 (关闭泵电源，在无压力状态下)，来实际测量并调整其实际取样体积。

取样体积误差，一般应控制在±5%以内［3］。目前在国内使用的绝大多数液体自动颗粒计数器，取样体积误差一般都在±3%以内。

2.4 体积测量变动系数

体积测量变动系数，其本质是采用贝塞尔公式计算的液体自动颗粒计数器的测量重复性。实测时，使用ISO UFTD(国际标准化组织规定的超细试验粉末)配制的颗粒悬浮液，其浓度一般为液体自动颗粒计数器浓度极限的 左右 利用第一通道，在1.5倍阈值噪声水平下，连续测量5次，计算测量结果的相对标准偏差，即为体积测量变动系数。

对于正常的液体自动颗粒计数器，其体积测量变动系数必须小于或等于3%，否则，就可以判定所检测的仪器不合格。目前在国内使用的绝大多数液体自动颗粒计数器，其体积测量变动系数一般都远小于3%。

2.5 重合误差极限

液体自动颗粒计数器在测量实际液样时，由于传感区重合效应的存在，随着颗粒数量的增加，仪器检测到的颗粒数量将会小于实际的颗粒数量，并随颗粒数量的增多而误差增加。因此实测重合误差极限时，可按照仪器生产厂家给出的传感器浓度极限的10%、20%、30%……150%，配制一系列的 ISO UFTD颗粒悬浮液，然后将液体自动颗粒计数器设置为累积计数模式，采用第一通道，在1.5倍的阈值噪声水平或最小颗粒尺寸下，启动仪器连续检测上述颗粒悬浮液。检测结束后，以10%～40%的结果按最小二乘法进行线性回归，作为ISO UFTD颗粒悬浮液的理论值，然后与液体自动颗粒计数器的实测结果进行对比，与理论值相差为5%的颗粒数量浓度，即为仪器的重合误差极限，如图3所示。若在上述浓度范围内无法得出5%的误差点，则以仪器生产厂家给出的浓度极限作为仪器的重合误差极限。但一般情况下，由于仪器生产厂家给出的浓度极限往往高于重合误差极限，因此一般测量时，很难测到生产厂家推荐浓度极限的100%。

2.6 流速极限

液体自动颗粒计数器的测量结果对传感器的取样流量比较敏感。因此，实测流速极限时，可采用ISO UFTD配制的颗粒悬浮液，其浓度约为仪器生产厂家推荐浓度极限的25%左右，将液体自动颗粒计数器设置为累积计数模式，采用第一通道，设置为5 μm(c)或所关注的最小颗粒尺寸，其他通道的数据忽略不计，启动仪器，在工作流速的20%～160%(每次递增20%)的流速下依次检测ISO UFTD颗粒悬浮液，检测结束后，计算与工作流速下测得的颗粒数量相差±5%时的上下限流速，即为液体自动颗粒计数器的流速极限 如图 所示 实际操作时，可以直接采用浓度为1 mg/L的ISO UFTD颗粒悬浮液，然后在1.5倍的阈值噪声水平下测量仪器的流速极限。通常情况下，液体自动颗粒计数器的流速范围不会太宽，因此测试的范围很难达到工作流速的20%～160%，一般多为60%～140%左右。

2.7 分辨力

液体自动颗粒计数器在检测液样的颗粒尺寸分布时，由于分辨力的存在，会将实际的颗粒尺寸分布展宽，得到的颗粒尺寸分布将是分辨力展宽部分与实际分布的叠加。因此，在实测分辨力时，可采用单分散的标准乳胶球颗粒悬浮液，按公式(1)，从液体自动颗粒计数器检测到的颗粒尺寸分布上，计算出标准偏差，然后减去标准乳胶球的实际标准偏差，即可得到仪器的分辨力［4］。

式中:R为分辨力，%;

σ为液体自动颗粒计数器实测的标准偏差，μm;

σP为标准乳胶球的实际标准偏差，μm;

xP为标准乳胶球的平均尺寸 (中值尺寸)，μm。

如图5所示，为液体自动颗粒计数器测量的单分散标准乳胶球的颗粒尺寸分布结果，Vm对应的颗粒尺寸为标准乳胶球的平均尺寸 (中值尺寸)，与其对应颗粒数量61%处V1与Vu对应的颗粒尺寸，再减去标准乳胶球平均尺寸后，二者绝对值中的最大值，即为液体自动颗粒计数器实测颗粒尺寸分布的标准偏差。

实测液体自动颗粒计数器的分辨力时 采用 脉冲高度分析仪)或MCA(多通道尺寸分析仪)将会非常便捷快速地得到结果。另外，确定乳胶球中值尺寸的阈值是一个关键，若这一数据测试不准，会使仪器的分辨力明显降低。确定乳胶球的中值尺寸时，可采用尺寸校准中的半计数法或移动窗口差分半计数法得到结果。

按标准要求，液体自动颗粒计数器对标称尺寸为10 μm乳胶球颗粒的分辨力应小于或等于10%，否则，可判定仪器不合格，应予修理或更换。

【1】ISO11171.Hydraulic fluid power-Calibration of liquid automatic particle counters［S］.

【2】郝新友，袁新豪.怎样用好液体自动颗粒计数器［J］.液压与气动，2003(3):39－42.

【3】ISO21501-3.Determination of particlesize distribution-Single particle light interaction methods-Part 3:Light extinction liquid-borne particle counter［S］.

【4】ASTM F658.Standard practices for definingsize calibration，resolution，and counting accuracy of a liquid-borne particle counter using near-monodispersespherical particulate material［S］.