红外分光测油仪分析方法改进探讨

李兆汉

（陕西省汉中市汉台区环境保护监测站，陕西 汉中723000）

1 引言

在水环境中，石油类物质是来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。石油类以碳氢化合物漂浮于水体表面，影响空气与水体界面氧的交换，分散于水中以吸附于悬浮微粒或乳化状态存在于水中的油被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。

在环境监测工作中，石油类监测不论常规和重点源，已被国家环境保护主管部门列为环境监测必测项目。北京华夏科创仪器技术有限公司生产的OIL460型红外分光测油仪，经两个多月的使用，证明具有以下性能特点。

（1）自动化程度高，计算机自动控制及数据处理，分析参数windows界面设定，波长自动扫描、自动修正。

（2）仪器体积小、光程长、能量大，光路符合红外光谱特点要求，稳定性好、信噪比高。

（3）仪器光学系统、电气系统自成一体，具有一定的稳定性、可靠性和可维护性。

（4）仪器具有自动调零功能，操作简便。

（5）分析效率高，仪器30s即可完成一个油样的分析测定。

（6）经萃取处理后样品测定，利用电脑所设置的计算程序，可直接测出水中油的浓度值（mg／L），不需要手工再计算。

2 测定方法分析

2.1 通常方法分析水中油类萃取前处理

水样定容采样500mL，全部移入1000mL容量瓶，加盐酸酸化pH值＜2，用20mL分析纯四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗，加入约10g氯化钠，充分振荡2min，静置分层后，将萃取液经10mm厚度无水硫酸钠的G－3型玻璃砂芯漏斗放入50mL容量瓶内，再用20mL四氯化碳重复萃取一次，经无水硫酸钠吸附过滤后，萃取洗涤液一并过滤于50mL容量瓶，加四氯化碳定容至刻度线待测。

将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硫酸镁吸附后，用于测定石油类。

2.2 通常方法分析水中油前处理缺陷

（1）经水样实际处理分析。盛有无水硫酸钠砂芯漏斗脱水，过滤速度太慢，萃取物含水较大时，无水硫酸钠易结硬块，无法继续过滤，难于清洗，不利于批量水样分析萃取处理。

（2）萃取液采用50mL容量瓶，因瓶口小，不利于四氯化碳定容，易从瓶外溢漏，浪费试剂。

（3）动植物油分离使用层析柱，多数实验室不具备层析条件，如有条件处理样品，消耗硅酸镁吸附剂量大，并且速度慢，分析测定时间长，不利于批量分析水样。

3 改进措施

3.1 分析及处理方法改进

（1）按操作步骤，将萃取液放入150mL具塞锥形瓶中，加无水硫酸钠吸附萃取液中水份至不再结块为止，静置20min。

（2）用玻璃三角漏斗、φ12cm定性滤纸、50mL具塞比色管，将无水硫酸钠吸附后的萃取液经定性滤纸三角漏斗过滤于50mL具塞比色管，用四氯化碳定容待测。

（3）动、植物油分离。将水样分析处理定容后所得到的总萃取物，取一部分（约20mL），置于150mL具塞锥形瓶或50mL具塞比色管，加约2～3g左右80～100目硅酸镁吸附剂，反复振荡，含极性分子动、植物油被吸附，再用三角漏斗定性滤纸过滤，滤液测定值为石油类。测试结果比较见表1。经两种分析方法测试结果，无显著性差异。

表1 测试结果

3.2 水中油分析方法改进优点

分析样品前处理不受任何限制，易操作，使用器具易清洗；节约试剂，节省时间，速度快，易掌握，方便易行；经对同一水样两种方法处理水样后，在OIL460型红外分光测油仪测试，分析结果无显著性差异。

［1］国家环境保护总局.水和废水监测分析方法［R］.北京：中国环境科学出版社，2002.