ICP–AES法测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的含量

2012-08-21李佗杨军红

化学分析计量 2012年6期

李佗，杨军红

(西部金属材料股份有限公司理化检验中心，陕西宝鸡 721014)

锡精矿是熔炼锡的主要原料。有色行业标准YS／T 339–2011按锡精矿中主含量锡及其杂质铁、铜等含量的不同，将其分为不同的等级。因此准确测定锡精矿中各组分含量对其等级的判定尤为重要。

目前，锡精矿的测定方法一般为滴定法[1]、原子吸收法[2–5]，这些方法测定周期长，过程复杂，且不能同时测定多元素。近年来，用X射线荧光光谱法测定锡精矿中杂质组分也有报道[6]。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法具有精密度好、准确度高、线性动态范围宽、分析速度快、可多元素同时测定等诸多优点，已用于测定锡精矿中的杂质元素含量[7]。

笔者讨论了不同熔样方法对锡精矿中杂质元素测定结果的影响，最终选择过氧化钠熔融法分解试样，盐酸提取，首次提出利用ICP–AES测定锡精矿中锡、铜、铅、砷、铁的新方法，确定了分析条件和各元素的分析谱线，并在选定条件下进行了回收试验及精密度试验。该方法简单、快速、准确度高，可用于实际生产中锡精矿样品的测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高分辨率全谱直读等离子体原子发射光谱仪：Prodigy型，美国利曼公司；

锡、铜、铅、铁单元素标准贮备溶液：质量浓度均为1.0 g／L，用时按要求稀释到所需浓度；

锡精矿标准样品：编号为BY0107–1，冶金工业部；

实验所用其它试剂均为优级纯；

实验用水为二次去离子水。

1.2 仪器工作条件

射频功率：1100 W；溶液提升量：1.4 L／min；冷却气流量：20 L／min；雾化器压力：36.54 MPa；辅助气流量：0.2 L／min；积分时间：10 s。

1.3 样品处理

称取0.1000 g试样于已烘干的镍坩埚中，加入1.0 g Na2O2搅匀后，再覆盖1.0 g Na2O2。将坩埚放入预先升温至850℃左右的马弗炉中，熔融10 min后取出，稍冷。用50 mL热水浸取试样于150 mL烧杯中，待试样浸取完全后，冷却。加25 mL浓盐酸溶解浸取物后，转移至100 mL容量瓶中定容、混匀。分取10 mL试液于100 mL容量瓶中定容、混匀，待分析用。

2 结果与讨论

2.1 试样分解方法

实验分别讨论了酸溶法和碱融法对测定结果的影响，结果见表1。

表1 不同熔样方法的测定结果

由表1可见，酸溶法试样分解不完全，测定结果偏低。所以本实验选择碱融法作为试样的分解方法。

2.2 过氧化钠的用量

对Sn，Cu，Pb，Fe含量分别为 52.84%，0.146%，5.44%，13.68%的标准样品进行试验，不同过氧化钠用量对测定的影响见表2。

表2 Na2O2用量的影响

由表2可见，随着Na2O2用量的增加，各元素的测定值也随之增大。这可能是由于熔融剂用量少时，样品无法完全熔融的缘故。当Na2O2用量为1.8 g以上时，测定值与标准值基本一致。但为了保证溶液中较少的含盐量，实验选择加入2.0 g的Na2O2熔融样品。

2.3 分析谱线

按照实验方法，进行分析谱线的选择。选择测定波长时既要最大限度地避开光谱干扰，又要考虑分析线的强度和准确性。用锡、铜、铅、铁溶液分别对谱线库提供的3～4条谱线进行扫描，根据扫描峰的形状、峰值与基线的情况比较，确定最终的分析谱线见表3。

表3 分析谱线 nm

2.4 工作曲线

按实验方法分别加入一定量的锡、铜、铅、铁标准溶液，制备标准工作曲线。在实验条件下，测定标准溶液中各待测元素的谱线强度，以分析元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制各待测元素的校准曲线。同时测量试剂空白溶液10 次，以测定结果标准偏差的3倍作为检出限。试验结果表明，该方法检出限较低，待测元素在测定范围内有良好的线性关系，结果见表4。