氟化工专利精选

高纯度氟气、其生产和用途、以及用于监测氟气中杂质的方法

1种用于生产氟气的装置，该装置包括至少1个氟产生池、以及至少1个用于对该氟产生池所得到的产物的组分进行检测的氟产生池检测器，其中这些氟产生池中至少1个是与该氟产生池检测器相连。（CN102574682A）

二氟乙醇的制备方法

1种制备二氟乙醇的方法。该方法包括在有效量的催化剂存在下水解二氟氯乙烷，该催化剂为乙酸钾，其步骤在于将乙酸钾加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌后对二氟乙酸乙酯进行活化，向上述混合物加入水，接着逐滴加入乙酸钾。加完之后，反应混合物再继续回流搅拌，将上述混合物冷却，加入盐酸调整pH到2～3，再用二氯甲烷萃取，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，最终分离出二氟乙醇。（CN102531844A）

用于二氟羧酸酯加氢生产二氟乙醇的催化剂及其制备方法

涉及用于二氟羧酸酯加氢生产二氟乙醇的催化剂，由载体和活性组分组成，其特征在于：所述的载体为活性炭，所述的活性组分为金属Ru和Cu，Ru的质量分数为0.5%～5%（以活性炭的质量计），Ru与Cu的摩尔比为1:0.01～0.10。该催化剂的制备方法为：将 RuCl3·3H2O和CuCl2·2H2O，用水溶解，再加入活性炭，经浸渍、烘干、压片成型，再用H2还原后，用无水HF氟化处理，得到催化剂。该催化剂用于二氟羧酸酯气相加氢生产二氟乙醇能够在比较温和的条件下表现出高的活性、选择性及其稳定性，同时具有催化剂制备方法简单，贵金属利用率高等特点。（CN102553614A）

2 ,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的制备方法

提供1种2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的制备方法，其特征在于通过C7H14O4作用下使六氟丙烯与甲醇进行反应，同时对反应的压力进行控制。通过该方法可以有效控制反应过程，提高合成效果。（CN102531842A）

1种催化氢化二氟乙酸的方法

1种催化氢化二氟乙酸的方法。该新方法包括包括以下步骤，步骤1：催化剂的调配，将硼氢化钠作为催化剂，加入有机溶剂溶液；步骤2：主反应的进行，将有硼氢化钠的有机溶剂加入到反应釜中，密封反应釜，升温加入二氟乙酸，充分反应后保温；步骤3，产品的萃取与精馏：将步骤2的反应物加水300 mL，蒸馏回收有机溶剂，用盐酸调pH到2～3，再用碳酸氢钠溶液调pH到10，过滤，干燥，得到产物。

（CN102531843A）

碳酸三氟代亚乙酯以及碳酸四氟代亚乙酯的制造方法

通过单质氟与碳酸亚乙酯或具有较低氟化度的氟化的碳酸亚乙酯之间的反应生产碳酸二氟代亚乙酯、碳酸三氟代亚乙酯以及碳酸四氟代亚乙酯。（CN102548978A）

用于制造氟化碳酸亚乙酯的方法

用氟化剂例如碱金属氟化物、锑的氟化物以及尤其是胺类的HF加合物由碳酸二氯亚乙酯、碳酸三氯亚乙酯以及碳酸四氯亚乙酯合成了碳酸二氟亚乙酯、碳酸三氟亚乙酯以及碳酸四氟亚乙酯。这些氟化的碳酸酯类适合用作锂离子电池中的添加剂。（CN102596930A）

1种含氟丙烯酸酯的制备方法

涉及1种含氟丙烯酸酯的制备方法，包括使全氟烷基乙基碘与丙烯酸或甲基丙烯酸或卤代丙烯酸的碱金属和（或）碱土金属盐在沸点为140～400℃的极性非质子有机溶剂中和相转移催化剂存在下、在温度140～200℃下进行酯化反应的步骤。该发明采用高沸点的极性非质子性溶剂作为酯化反应的溶剂，且配合使用相转移催化剂，大大提高了反应的选择性，酯化反应结束后，通过简单的过滤和减压蒸馏处理即可获得质量分数大于98%的目标产品，同时产品摩尔收率高达80%以上。同时，该发明方法无需使用高压反应釜以及特殊的蒸馏塔，因而设备要求较低，操作简单，安全性高，容易控制，生产成本低，特别适用于含氟丙烯酸酯的工业化生产。（CN102531889A）

1种含氟磷酸单酯的制备方法

1种含氟磷酸单酯的制备方法。该方法以混合磷酸酯为预分散介质，并以超声波分散为手段，用于含氟醇磷酸化时均匀分散五氧化二磷。采用此方法可以大大减少五氧化二磷在酯化反应中的结块现象，使反应体系更均匀，反应平稳缓和，便于控制，从而提高含氟磷酸单酯的质量和产率。（CN102558223A）

二氟乙酸甲酯的制备方法

1种制备二氟乙酸甲酯的方法。其特征在于将二氯乙酸甲酯与催化剂氟化钾混合，高温下进行反应，随后缓慢的加入有机溶剂，将系统冷却到0℃以下保温，搅拌，减压蒸馏，过滤，析出物用甲苯洗，滤出液继续用无水硫酸钠干燥。滤饼赶走后得到产物二氟乙酸甲酯。（CN102531895A）

碘二氟乙酸甲酯的制备方法

1种制备碘二氟乙酸甲酯的方法。该方法包括在有效量的催化剂存在下用碘碘化溴二氟乙酸甲酯，该催化剂是锌。该反应通过将乙二醇单甲醚、碘与溴二氟乙酸甲酯进行反应，然后回流反应完全，冷至室温，加水淬灭，再用碳酸氢钠进行中和，通过乙醚萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，快速柱层析得产物。（CN102557936A）

三氟乙酸乙酯生产方法

涉及三氟乙酸乙酯的生产工艺，包括以下步骤：在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的四口瓶中加入100～128份（质量计）的三氟乙酸，冷却至37℃，控制搅拌速度300～1 000 r/min，以0.4～0.7 g/s的速度滴加38～66份的乙醇和0.8～1.2份的浓硫酸的混合物，回流48 h，色谱仪检测三氟乙酸质量分数小于0.1%；加装精馏柱，精馏后得到产品三氟乙酸乙酯，蒸馏残余物中加入0.8～1.2份的三氧化硫，重复上述反应35次，放掉蒸馏残余物。该发明优点：选择用浓硫酸催化酯化，反应迅速，体系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新变成浓硫酸，从而实现循环使用，反应简单，收率高。（CN102531896A）

用于合成芳族酸的氟化醚的方法

公开了新型芳族酸的氟化醚和二酯。这些组合物能够应用于例如纤维、纱、毯、服装、膜、模塑部件、纸材和纸板、石材和瓷砖以赋予其防垢性、防水性和防油性。通过将芳族酸的氟化醚或其二酯掺入到聚合物主链中，能够获得更持久的防垢性、防水性和防油性、以及改善的阻燃性。（CN102596885A）

1种含氟乙烯基醚的制备方法

1种含氟乙烯基醚的制备方法，采用由含氟烯烃光氧化制备全氟聚醚或全氟表面活性剂的过程中产生的低相对分子质量的副产物，进行水解、中和、干燥、裂解制备而得含氟乙烯基醚。该发明的方法利用制备全氟聚醚或全氟表面活性剂过程中的副产物，既解决了工业废物的排放问题，降低了环境污染，又变废为宝，生成可利用的含氟乙烯基醚。（CN102516039A）

1种含氟乳化剂的分离方法

1种含氟乳化剂的分离方法，将含氟乳化剂粗产品逐步进行降温，在降温至-50～-55℃时和-65～-70℃时，分别收集析出的结晶，得到不同酸度的含氟乳化剂。本发明采用在低温下冷却/冷冻结晶分离提纯出含氟乳化剂，分离纯化时产物不会进一步降解，不会破坏或降解分子结构，能够保证产品适宜的酸度值和较低的过氧值，结晶分离出的各个酸度值段组分的含氟乳化剂能够满足不同的氟聚合的生产需要。（CN102558537A）

含有氟的水的处理方法及处理装置

在将含有氟的水通水于串联设置有复数级优选2级的碳酸钙填充塔以进行处理时，可以高度除去含有氟的水中的氟并且可以回收高纯度的氟化钙。在将含有氟的水通水于串联设置有复数级的碳酸钙填充塔中以除去含有氟的水中的氟并且回收氟化钙的方法中，在碳酸钙填充塔中填充平均粒径是 30～150 μm的碳酸钙。 通过使用平均粒径 30～150 μm的粒状碳酸钙，能够使用较小型的装置实现回收氟化钙的高纯度化以及高氟除去率。（CN102574712A）

用五氟化碘做抑爆剂直接合成制备四氟甲烷的方法

1种用五氟化碘做抑爆剂的氟碳直接合成法制备四氟甲烷的技术，在抑爆剂存在下使炭与氟气反应来制备高纯四氟甲烷的工艺。通过鼓风机从底部向反应器中鼓入四氟甲烷，5 min后停止并升温至350℃。然后从反应器下部通入氟气和五氟化碘，从反应器上部通入氟气和焦炭，生成的气体从反应器顶部导出，进入冷凝器，通过水冷使部分五氟化碘液化并进入接受器。该发明的工艺合理，制作简单，是四氟甲烷制备的最简便理想技术。（CN102531828A）

通过氢化1,1-二氟-2-硝基乙烷制备2,2-二氟乙胺的方法

涉及1种制备2,2-二氟乙胺的方法，其特征在于将1,1-二氟-2-硝基乙烷进行催化氢化。所述催化氢化中使用的催化剂包含1种或多种选自铁、钌、锇、钴、铑、铱、镍、钯和铂的金属，其中雷尼-镍除外。（CN102548954A）

连续化制备五氟化碘的方法

1种连续化制备五氟化碘的方法，采用多级塔式反应器串联工艺流程，根据工艺需要，塔数可为1～n级，n≥3；在含有磺酰氟RfSO2F的氛围下，碘的五氟化碘溶液与氟气或氟氮混合气分别从2端进入多级反应塔逆向流动发生反应。其优点是：反应温度可控，更加安全，避免高温下碘被过度氟化生成IF7；2个溶碘槽交替使用有利于连续自动化；磺酰氟氛围有利于气液反应的进行，且明显优于其他专利介绍的氟化氢存在氛围，有利于产品的提纯；尾气中未反应完的氟气可通过固体盐或碱吸附后回收利用；该工艺设备及部件，采用普通钢材，无麻点化学镀镍处理再进行氟气钝化处理，有效降低了投资成本，利于产业化。（CN102556974A）

1种生产电子级氟化铵水溶液的方法

1种生产电子级氟化铵水溶液的方法，以工业级液氨为原料，加热释放出氨气，所述氨气通过活性炭吸附除去有机气体杂质，然后脱氧吸附得到高纯氨气；所述高纯氨气用高纯氢氟酸吸收反应得到产品电子级氟化铵水溶液。所制得的电子级氟化铵水溶液纯度高，质量稳定，可直接应用于电子产品的生产，该发明生产电子级氟化铵水溶液的方法，操作简单，适于大规模连续化生产。（CN102557076A）

1种水分散型含氟拒水拒油剂及其制备方法

1种水分散型含氟拒水拒油剂及其制备方法，含氟拒水拒油剂为含有单体的乳化液在引发剂存在下聚合而成的以含氟共聚物为有效成分的乳液，含有单体的乳化液分别由质量分数5%～45%的单体、0.5%～5%的乳化剂、0～15%的有机溶剂以及余量为水组成，其中单体由含短碳链的全氟烷基链段和刚性单元的第1单体与除第1单体之外的其他乙烯基单体组成，乳化剂为含有亲水链段与亲油链段的季铵盐型乳化剂。与已有技术相比，该发明的拒水拒油性能优异，且生物毒性与永久积累性降低，稳定性和均一性提高。（CN102516451A）