外墙保温用EPS 板氧指数的测量不确定度分析

(山东省产品质量监督检验研究院，山东济南 250103)

近年来，全国各地火灾事故发生频繁，像上海教师公寓大火，沈阳大火，央视大火，其中大部分都是建筑材料着火引起的火灾，作为消防产品检测部门，对建筑材料阻燃性能进行严格把关，重任在肩。其中氧指数检测是对建筑材料及其制品燃烧性能进行评价的最重要的实验项目之一，氧指数是维持材料稳定燃烧所需的最低氧浓度，氧指数试验是富氧条件下的燃烧试验，气流方向和火焰传播方向相反，遵守逆风传播模式，为蜡烛状火焰燃烧模式，与实际火灾中常见的大面积表面燃烧模式不同。但是氧指数方法简便、成本低，且重复性较好，可以用具体数值来定量表示、评价和分类材料，有比较重要的实用性，目前也得到广泛的采用，方便用于产品的质量控制。一般空气中的氧浓度为21%，如果建筑材料的氧指数低于空气中的氧浓度，会在达到燃烧三要素的条件下迅速燃烧，一旦发生火灾，会迅速蔓延，后果不堪设想。因此在GB 50222建筑内部防火设计规范和GB 20286公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识标准中，氧指数检测是一项很重要的检测项目。测量不确定度是与测量结果相关联的，合理反映被测量值分散性的一个参数［1］。随着我国加入WTO，不确定度在计量质量工作中的应用越来越广泛，在计量方面不确定度的研究较多，在质量检验方面特别是一次性检验方面，不确定度的研究较少［2］。为评价在建筑外墙保温中最常使用的模塑聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)氧指数的测量不确定度，本文采用JF-3型氧指数测定仪测定EPS保温板的氧指数值，分析测量过程中不确定度的来源及原因，以提高在检验过程中的检测能力。将被测试样垂直固定在氧指数燃烧筒中，使23℃ ±2℃氧、氮混合气流由下向上流过，点燃试样顶端，同时计时和观察燃烧长度，与规定的判据比较，在不同氧浓度中试验一组试样，以找到刚好维持材料平稳燃烧所需的最低氧浓度，用混合气中氧含量的百分数表示［3］。

1 试验方法及过程

采用GB/T 2406.2-2009塑料用氧指数法测定燃烧行为 第2部分:室温试验。

1)试样准备。从同一块EPS保温板上裁制出10组氧指数试样，每组试样不少于15根，每根规格为150 mm×10 mm×10 mm。在50 mm处画一标线，并在温度为23℃，相对湿度为50%RH的条件下调试88 h。

2)仪器校正。a.满度校正，开启已知氧浓度的氧气瓶总阀并调节减压阀，压力为 0.25 MPa ～0.4 MPa;调节稳压阀使仪器压力表指示值为 0.1 MPa±0.01 MPa，调节流量值为 10 L/min±0.5 L/min，调节满度使仪器数显表显示值符合已知氧浓度值。b.调零校正，打开氮气钢瓶总阀并调节减压阀，压力为0.25 MPa～0.4 MPa;调节稳压阀使仪器压力表指示值为 0.1 MPa±0.01 MPa，调节流量值为 10 L/min ± 0.5 L/min，氮气纯度为99.99%时，数显值为 00.0。

3)试验过程。依次打开氮气氧气稳压阀，压力表指示值为0.1 MPa±0.01 MPa，调节氧氮混合气总流量值为 10 L/min ±0.5 L/min，调节氧指数值，保持以上指标不变。将被测试样垂直固定在氧指数燃烧筒中，采用顶端点燃法点燃试样顶端，同时用电子秒表计时和观察燃烧长度，与规定的判据比较，在不同氧浓度中试验一组试样，根据本组试验记录NL，NT系列和公式x=OI=φf+kd计算出氧指数值。

2 不确定度的主要来源

2.1 试验人员

试验人员的操作水平及熟练程度直接影响检测结果的准确性。主要表现在:1)混合气体流量稳定性与试验过程同步性;2)操作步骤是否符合标准要求;3)点火器点火位置，点火方式，点火操作是否符合标准要求。此影响可用多次重复测量平均值的标准偏差来评定，属于A类不确定度。

2.2 被测样品

被测样品性能的稳定性和均匀性都对检测结果产生影响，主要表现在:1)样品阻燃是否均匀;2)样品被裁成试样的尺寸是否存在偏差;3)样品试验前温湿度调试质量是否达到平衡;4)被裁试样是否光滑，是否存在毛刺。

2.3 试验仪器

仪器本身的精度、分辨率、灵敏度等带来的不确定度可以用说明书、检定、校准证书等资料中提供的数据得到。还需考虑以下因素的影响:1)仪器试验前是否进行氧气浓度和氮气浓度的校准;2)仪器传感器是否正常;3)仪器上压力表和流量计是否正常;4)开关弹簧是否堵塞;5)进入燃烧筒的气管是否堵塞;6)燃烧筒内部玻璃珠是否被滴落物或燃烧碎片堵塞;7)管路的气密性;8)出气口盖密封性。

3 测量不确定度分量

1)试验人员重复测量10组引入的不确定度分量u1，测量数据=32.18%(见表1)。

表1 不确定度分量u1测量数据

单组测量的标准差:采用贝塞尔公式:

此评定为A类不确定度评定，当检测样品不是一批样品的充分性代表的样品，则样品引入的不确定度应在不确定评估中单独评价［4］。

2)试验仪器引入的不确定度分量ur2。

根据氧指数测定仪使用说明书中给出的技术指标，可以合成试验仪器引入的不确定度。分辨率为0.1%;测量精度为±0.4%;数显精度为0.1%，此评定为B类不确定度评定。

a.氧指数仪数显精度引入的不确定度，半宽a=0.1%/2=0.05%，包含因子(正态分布)。

b.仪器测量精度引入的不确定度分量ub影响读数的0.4%，符合矩形分布。

c.分辨率引入的不确定度uc。

d.仪器引入的相对标准不确定度。

4 合成相对标准不确定度

首先各输入量彼此没有关联，即输入量都不相关，则根据已求得的A类不确定度和B类不确定度，可求合成相对标准不确定度。采用平方和合成相对标准不确定度。

不确定度常用包含因子与不确定度范围的大小一起表述，并说明置信概率。相对扩展不确定度在包含因子k=2时，用2乘以合成相对标准不确定度来计算，即:

5 不确定度报告

该测量结果取自平均读数值加上被测样品稳定性必要修正值0.1，即为¯x=32.28%，EPS保温板的氧指数值OI=32.28%(1±1.7%)，报告的相对扩展不确定度是根据标准不确定度乘以包含因子k=2得出的。提供的置信概率为95%。

6 结语

1)试样的稳定性和均匀性对氧指数的影响，计时用电子秒表、夹具的刻度和钢直尺的精度影响可认为体现在检测重复性中，即不确定度A类评定中。

2)试验环境温湿度对测量结果的影响缺少有关资料，并且在标准GB/T 2406.2中要求环境为常温(23℃ ±2℃)，湿度没有要求，因此评定的不确定度中没有包含此影响。

3)通过上述检测可以发现，在评定产品合格与否时不确定度的重要性，因此当不确定度影响规范对规范限度的符合性时，检测报告应包含不确定度的信息。

4)重复性不确定度占不确定度的比重较大，这也提示我们，在样品的裁制过程和调试过程中，避免因样品表面有毛刺或调试不平衡导致重复性不确定度增大。

5)人员操作的熟练程度是导致重复性不确定度的重要因素，因此在质检工作中，一定要对检测人员进行上岗培训，严格监督，考核合格后方可上岗操作。

6)本次分析中设备的测量精度占不确定度的比重最大，仪器生产厂家在设计生产设备的时候，应该严格对设备进行出厂检验，进一步研究实验设备，提高技术水平，尽可能降低设备的测量精度的绝对值，从而从根源上降低氧指数测量的不确定度。

［1］JJF 1059-1999，测量不确定度评定与表示［S］.

［2］陆皓波.不确定度评定在质量检验工作中的运用［J］.计量与测试技术，2002(1):41-44.

［3］GB/T 2406.2-2009，塑料用氧指数法测定燃烧行为 第2部分:室温试验［S］.

［4］ISO/IEC 17025∶2005，检测和校准试验室能力认可准则［S］.