剑麻叶片化学脱胶与纤维含量快速测定

陈伟南，陶进转*

（农业部剑麻及制品质量监督检验测试中心，广东湛江524022）

剑麻又名西沙尔麻，龙舌兰科龙舌兰属，原产于中美洲，是一种多年生麻类作物。剑麻纤维是取自剑麻叶片中的维管束纤维，是一种天然硬质纤维，是剑麻产业生存发展的关键。测定剑麻叶片纤维含量在剑麻叶片的管理和栽培都起到重要的作用。根据剑麻叶片的纤维含量，不仅可制订剑麻叶片的收购办法，维护市场的公平交易；还可以作为工厂加工水平的依据，指导生产；同时还能监测大田剑麻叶片纤维含量的生长情况，采用合理的栽培技术，生产出高质高纤的叶片。目前，从剑麻叶片中获取纤维方法主要是刮麻机机械加工。然而，由于加工机械的差异及加工工艺水平的高低，机械加工得到的纤维具有脱胶不彻底、纤维损失等缺陷，从而影响了剑麻叶片纤维含量的测定。

剑麻叶片在常温常压碱性环境中比较稳定，在一定的高温高压下较容易将固体胶质从固体纤维界面脱附。利用这一特性，采用高温高压的条件对剑麻叶片进行化学脱胶，去除非纤维素物质，获取其纤维，从而准确测定叶片的纤维含量。本文主要研究剑麻叶片快速有效的脱胶方法；探讨剑麻叶片中最具代表全叶纤维含量的部位，降低样品量，从而在短时间内准确测定剑麻叶片纤维含量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电子分析天平（JJ500，常熟市双杰测试仪器厂）；立式榨甘蔗机（081001，丰隆机械配件厂）；格兰式家用微波炉（G5，佛山市顺德区格兰仕微波炉电器有限公司）；聚四氟乙烯瓶（500 mL,深圳市诺亚威科技有限公司）；立式压力蒸汽灭菌器（LDX-50KBS，上海申安医疗器械厂）；电热恒温鼓风干燥箱（DHG9140A，上海精宏实验设备有限公司）。氢氧化钠（分析纯）。

1.2 试验材料

剑麻叶片（取于广东国营金星农场、广东东方红农场、广西东方农场、广西五星农场）。

1.3 实验方法

1.3.1 剑麻叶片的预处理

剑麻叶片横向部位的选择：测量剑麻叶片的长度，将叶片横向分为头、中、尾三段，其中，中段的长度为20cm，见图1。

剑麻叶片纵向部位的选择：测量叶片中段的宽度L，以横向面的中点为基点，将叶片纵向分为纵中、次中、侧边三部份。试验分为A、B两个处理，其中A处理：将叶片平均分纵中、次中、侧边三部份，每份的纵向总宽度为1/3L；B处理：叶片的侧边总宽为2/4L，次中部总宽为1/4L，中部总宽为1/4L；见图 1。

图1 剑麻叶片部位分段示意图；(1)为横向部位；(2)为纵向部位。Fig.1 Diagrams of different parts of sisal blade(1)Transverse parts (2)Longitudinal parts

1.3.2 剑麻叶片的脱胶与纤维含量测定

称取312.92 g剑麻叶片样品于立式榨甘蔗机中滚压去除叶片的水分，得滤水后的叶片样品76.86 g，并将这部分叶片平均分为两份，分别进行高温高压蒸煮脱胶和微波辅助加热高压脱胶。其试验流程是：先称量剑麻叶片质量，再进行压水。然后根据压干水后的剑麻叶片纤维的质量确定脱胶剂氢氧化钠的质量，即氢氧化钠的量为压干水后质量的10%。最后，在这同一批样品中，即将压干水后的剑麻叶片分为两部分，分别用高温高压蒸煮脱胶和微波辅助加热脱胶。

1.3.2.1 高温高压蒸煮脱胶法测定纤维含量

加入300 mL水将氢氧化钠溶解于500 mL的锥形瓶，加入脱胶剂氢氧化钠7.69 g，充分溶解后，再将称取压干水后的剑麻叶片38.43 g置于锥形瓶中。设置立式压力蒸汽灭菌器（反应器）温度为120℃进行煮炼。反应完毕后，待反应器的压力降到0.05 MPa时，打开放汽阀使压力降至常压。取出试样，用清水冲洗脱胶后的剑麻叶片，去除麻渣，获得剑麻纤维，并烘干至恒重。

1.3.2.2 微波辅助加热高压脱胶法测定纤维含量

加入300 mL水将氢氧化钠溶解于500 mL密封聚四氟乙烯的反应瓶，加入脱胶剂氢氧化钠7.69 g，充分溶解后，再将压干水后的剑麻叶片38.43 g置于反应瓶中（聚四氟乙烯密封瓶须加满水以防止汽体膨胀）。设置微波炉火力为高火档进行间歇式微波加热。待反应完毕，压力降至常压时，取出试样，其余操作同上。

1.3.2.3 纤维含量计算

按下列公式计算剑麻叶片中纤维的含量：

其中：为试样剑麻叶片的纤维含量，以百分率表示（%）；为烘干后的纤维质量，单位为g；为试样剑麻叶片的质量，单位为g。

2 结果与分析

2.1 最佳脱胶时间

剑麻叶片的胶质物质在高压的条件下较易脱附，且时间对脱胶影响较大。采用同一批剑麻叶片样品，经过滚压去除叶片的水分后，将滤水后的剑麻叶片并分为质量大约为40 g的10份平行样。取5份样品分别在20 min，30 min，35 min，40 min，50 min时间下进行高温高压蒸煮脱胶；另外5份样品分别在5 min，7 min，10 min，12 min，15 min时间下进行微波辅助加热高压脱胶，以探索其二者最佳的脱胶时间，结果见表1。

表1 两种脱胶方法在不同反应时间下剑麻叶片脱胶情况Tab.1 Degumming results with the two methods at different time

以剑麻叶片完全脱胶为准，采取目测的方式以判断剑麻叶片的脱胶效果。从表1可知，高温高压蒸煮脱胶法的最佳反应时间为40 min；而微波辅助加热高压脱胶法的最佳反应时间为12 min。比较两者的脱胶效果，脱胶后的纤维均无残留的剑麻渣，脱胶效果相当。

2.2 两种脱胶方法条件比较

比较两种脱胶方法的脱胶条件，两种脱胶方法所用脱胶剂氢氧化钠的量相等，均为剑麻叶片压干水后质量的10%。采用高温高压蒸煮脱胶法的反应时间为40 min，但当温度升至120℃需20 min，待压力降到0.05 MPa的时间约为40 min，整个脱胶过程约为100 min；而微波辅助加热高压法的反应时间则为12 min，当压力降至常压的时间为3 min，整个过程约15 min，详见表2。由此可见，微波辅助加热高压脱胶法不仅操作简单，也大大缩短了脱胶时间。

表2 两种脱胶方法的条件比较Tab.2 Conditions for the two degumming methods

2.3 剑麻叶片部位的选取

2.3.1 剑麻叶片横向部位纤维含量的选取

选取不同麻龄、不同地区的剑麻并将其分为头、中、尾三部份进行纤维含量测定，其中中段长度为20 cm，测定结果见表3。从表3可知，不管是幼、中、老麻龄的中段纤维含量与全叶纤维含量都比较接近，特别是成熟的中龄麻与老龄麻。比较幼、中、老三种麻的纤维含量的平均值，中段纤维含量与全叶纤维含量几乎达到一致。由此可知，剑麻叶片中段20 cm部位的纤维含量可代表全叶的纤维含量。

表3 不同麻龄的剑麻叶片的头、中、尾段纤维含量比较Tab.3 Fiber contents in the head,middle and rear of sisal blade at different ages

2.3.2 剑麻叶片纵向各段纤维含量的测试

取叶片中段纵向按照上述的A、B处理后进行纤维含量测试，并与叶片横向中段20 cm的样品作对照，测定结果见表4。不管是幼龄麻、中龄麻或老龄麻，A处理的纵中部与B处理的次中部的纤维量都与中段的纤维含量较接近。

分别将纵中部、次中部、侧边与中段的纤维含量平均值的差值作比较，能更加直观地表示纵中部、次中部、侧边与整个中段的关系，计算结果见表5。

不管是幼、中、老龄麻，A处理的纵中部与中段的纤维含量的差值最小，而B处理的次中部与中段的纤维含量的差值最小。根据两者的标准偏差值（A处理的为0.059，B处理的为0.039）选择B处理，取其次中部作为试样更为合理。

根据上述剑麻样品的选取方法，分别在同一块剑麻地中取5个点的剑麻叶片进行测试论证，并将试样与全叶的纤维含量作了比较，见表6。从不同麻龄的测试结果可知，比较5个测试点试样与全叶的纤维含量的平均值，其差值在0.01至0.04之间，证实了上述取样方法是可行的。

3 小结与讨论

表4 叶片纵向分切段纤维含量的比较Tab.4 Fiber contents of different longitudinal parts

表5 各部位与中段的纤维含量平均值的相差值Tab.5 Differences of fiber contents between the middle part and the other parts of blade

本文进行了高温高压蒸煮脱胶法和微波辅助加热高压脱胶法试验。其中，高温高压蒸煮脱胶法的脱胶反应时间为40 min，整个脱胶过程需要100 min；而微波辅助加热高压脱胶法的脱胶反应时间为12 min，整个脱胶过程需15 min。两种脱胶方法的对比，微波辅助加热高压脱胶法具有操作过程简单和脱胶时间短的优点。

表6 中段的次中部与全叶的纤维含量比较Tab.6 Differences of fiber contents between the sub-central of the middle part and the whole blade

通过对剑麻叶片各个部位的纤维含量测定可知，剑麻叶片的横向中段20 cm，纵向次中部总宽度为1/4L部位的纤维含量可代表全叶的纤维含量。在实际生产应用中，选择代表性部位降低样品量，对于样品量较少、脱胶时间短的微波辅助加热高压脱胶法具有重要的意义，达到了快速测定剑麻叶片纤维含量的目的。