高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚含量的初步探究

李铁胜

摘 要:目的:建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法：色谱柱为C18(150mm4.6mm,5m),流动相为甲醇：水(40：60),检测波长为216nm。结果：对乙酰氨基酚在21.8～152.6mg/L范围内线性关系良好,平均回收率100.0%,RSD为0.8%(n=6)。结论：方法操作简便、准确、专属性强,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。

关键词:复方氨酚烷胺胶囊对乙酰氨基酚高效液相色谱法含量测定

中图分类号：R927 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2012)07(c)-0011-01

成分分析:(1)复方氨酚烷氨胶囊中的对乙酰氨基酚能抑制前列腺素合成，有解热镇痛的作用；(2)其中的盐酸金刚烷胺可抗“亚一甲型”流感病毒，抑制病毒繁殖；(3)复方氨酚烷胺胶囊中的咖啡因是中枢兴奋药，能增强对乙酰氨基酚的解热镇痛效果，并能减轻其他药物所致的嗜睡、头晕等中枢抑制作用；(4)而马来酸氯苯那敏为抗过敏药，能减轻流涕、鼻塞、打嚏等症状；(5)其中的人工牛黄具有解热、镇惊作用。

1 仪器与试药

1.1 仪器

LC-2010A型高效液相色谱仪及配套工作站。

1.2 药

对乙酰氨基酚对照品(批号100018-200107,中国药品生物制品检定所);咖啡因对照品(批号100047-200601,中国药品生物制品检定所);复方氨酚烷胺胶囊(浙江亚峰药厂有限公司),批号1105061,1106071,1107081

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为AgilentC18(150mm4.6mm,5m);流动相:甲醇：水(40：60);检测波长:216nm;流速:1.0mL/min1;柱温:27℃;进样量:20μL。

2.2 溶液的配制

对照品溶液:精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品55.01mg,置于50mL量瓶中,加入乙醇20mL使溶解,并加入水进行稀释直至量杯的刻度,摇晃均匀,即可。供试品溶液:取供试品20粒,精密称定,研细,混匀,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚125mg),100mL量瓶中,精密加入乙醇50mL,振摇使溶解,滤过;精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,加入水进行稀释直至量杯的刻度,摇晃均匀,即可。

2.3 线性试验

取对照液,分别精密量取1,2,3,4,5,6和7mL,分置50mL量瓶中,加入水进行稀释直至量杯的刻度,再分别按照2.1项下色谱条件进样,记录峰面积值A,以峰面积A对浓度C进行线性回归,得回归方程为A=2.900×104+1.863×104Cr=0.9993,线性范围21.7～152.8mg/L

2.4 精密度及稳定性试验

取供试品溶液,按2.1项下色谱条件重复进样5次,测得峰面积A,计算RSD值为0.43%。取供试品溶液分别放置1,2,4和8h,按照2.1项下色谱条件进样,测得峰面积A,计算RSD值为0.48%。

2.5 回收率试验

取已知含量的复方氨酚烷胺胶囊,研细,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚12.50mg)6份,分别精密加入110℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品约12.50mg,置具100mL瓶中,精密加入乙醇10mL,振摇使溶解,滤过,精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,加入水进行稀释直至量杯的刻度,摇晃均匀,按2.1项下色谱条件进样,测定峰面积值,代入回归方程计算浓度C值,按回收率=(测得量-样品量)/对照品量×100%计算回收率,平均回收率为100.0%,RSD为0.8%,见表1。

2.6 样品含量测定

取3批复方氨酚烷胺胶囊,按2.2项下制成供试品溶液,按2.1项下色谱条件进行测定,得峰面积值A,代入回归方程,计算得浓度C值及百分标示量,见表2。

3 结语

由于复方氨酚烷胺胶囊组分较多,采用这种方法进行测定时,可以把各组分的分离更好，有效的避免了干扰。用这种方法进行测定时操作过程简单且方便,所测定出的结果较为准确,且专属性较强,可以用于复方氨酚烷胺胶囊的质量控制。

参考文献

[1] 卫生部药品标准（二部）第五册2国家药品标准[S]第16册.3WS-10001-(HD-0258)-2002.国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准[S].第3册.4国家药典委员会.中国药典.2010年版二部［S］.北京：化学工业出版社.