石墨炉检测痕量金时吸液量的分析

梁红

摘要：本文主要介绍了石墨炉检测痕量金的实验过程中吸液量的确定。文中以部分数据的对比分析了吸样量对其灵敏度的影响。对比结果表明：使用适量的吸样量进行实验，可在一定程度上提高样品检验的精确度。

关键词：实验数据比较结果讨论灵敏度

中图分类号：X933文献标识码： A 文章编号：

1 实验部分

1.1 主要设备

石墨炉原子吸收分光光度计（ 岛津A A6300C,热解涂层石墨管，自动进样器）；

1.2试剂

王水（50％，分析纯）；

三氯化铁（150m g/ mL，分析纯）；

硫脲（1％，分析纯）；

金标准储备液（10μg/mL）；

金标准工作液（25ng/mL）；

聚醚型聚氨酯塑料泡沫（剪成大约1cm*1cm*1.5cm方块，以1 0 ％ NaOH溶液浸泡24小时，取出以清水洗至中性）。

1.3 仪器工作参数

波长242.8nm，灯电流8mA，狭缝5nm，积分方式为峰高，以氘灯扣除背景。

石墨炉升温程序如表1：

表1 仪器工作参数

1.4 实验方法

1.4.1 样品处理

称取10.00g样品于方形瓷舟中，在马弗炉内自低温升至650-700℃，焙烧约一小时，除尽硫等有机物 [2]。冷却后移入三角瓶中，加入（1+1）王水50mL，三氯化铁1mL，在电热板上微沸1小时左右，直至样品溶液蒸发至体积约为10mL，（切勿蒸干，使结果偏低[3]）。冷却，加水至100mL左右，再投入一块已处理好的泡沫塑料，置于振荡器上振荡约一小时。取出泡沫，于流水下将泥渣冲洗干净，挤干水后塞进25mL比色管中，用滴定管加入1%硫脲溶液10mL，继续在沸水浴中保持30分钟，趁热取出并挤压泡沫.移取30µl溶液，于石墨炉原子吸收分光光度计上测定。

1.4.2 标准曲线

分别取金标准溶液0、0 . 2 0、0 . 6 0、2.00、4.00、6.00mL于三角瓶中，加入三氯化铁增敏剂[4]1mL，王水10mL ，加水至1 0 0 mL，投入一块泡沫塑料，在振荡器上与样品同时振荡。后续过程同样品处理。此标准系列相当于0、0.50、1.50、5.00、10.00、20.00ng/g金。

2 结果与讨论

2.1 吸样量对标准溶液吸光度的影响

仪器在相同的工作条件下，自动进样器分别取各标准溶液20、30、40和50μL，其吸光度如表2：

表2 仪器吸光度

A、当吸样量在20μL时，标准曲线方程如下：y=142.46x347.062x2+61.452x-0.3345，

r 2 = 0 . 9 9 9 3 .灵敏度最低；

B、 当吸样量为40μL时，标准曲线方程如下：y=182.9x393.759x2+51.091x-0.4287，

r2=0.9989，灵敏度略有增加， 但曲线相关系数未能

0.999，难以满足分析要求；

C、当吸样量为5 0μL 时，标准曲线方程如下：

y = 2 7 8 . 3 x 3 -200.01x2+53.745x-0.7162，r2=0.9982，灵敏度较高，但曲线线性关系不理想，

且当吸样量达到50μL时，样品在石墨管内容易残留[4]，可能对样品造成污染；

D、当吸样量为30μL时，标准曲线方程如下；y=14.779x3+38.451x2+37.106x-0.2242，

r2=0.9998，曲线灵敏度较高，且其相关系数，能极大程度地满足测试要求。

2.2 不同吸样量下国家标准物质的测试结果比较

按照1.4.1方法制备国家标准物质G A u-2，G A u-10和G A u-11的测试溶液各三份，分别吸取30μL在石墨炉上测定，其结果如下表：（单位为n g/g），见表3。

表3 测试要求

由此可见，选取30μL能较好地符合测试精度要求。

2.3 结论

对比国家标准物质的参考值可以看出，在其它测试条件相同的情况下，采用合适的取样量，即每次取30μL测定液既能提高灵敏度，又能得到更为准确的结果，该法简单实用，适合在大批量的地球化学样品测试中应用。

参考文献

[1]艾晓军.石墨炉原子吸收测定痕量金影响分析准确度的因素[J].黄金科学技术,2008（4）.

[2]李连仲.岩石矿物分析第三版第三册[M].北京，地质出版社,1991.

[3]李志明,刘桂芬.原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论[J].分析测试技术与仪器,2005（1）.

[4]王春妍等.铁盐增敏-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中超痕量金[J].分析测试技术与仪器,2008(4).