舒肝散结片干燥工艺研究

2012-04-08董立彬李文烈石家庄以岭药业股份有限公司河北石家庄050035

中国药业 2012年8期

秦拢，董立彬，李文烈，董超(石家庄以岭药业股份有限公司，河北石家庄 050035)

舒肝散结片是我公司自主研发的中药6类复方新药，具有舒肝解郁、理气化痰、散结消瘿之功效。在生产过程中，产品的干燥工艺会直接影响到产品的成型及服用量等。笔者结合常用干燥方式的优缺点和产品处方的特点[1]，对适合大生产的减压干燥和喷雾干燥两种干燥方式进行考察，最终确定了舒肝散结片的干燥工艺为喷雾干燥，并优选了喷雾干燥的条件。现报道如下。

1 仪器与试药

TNH－300型提取浓缩机组(温州市金榜轻工机械制造有限公司)；YZG1000型真空干燥机(温州市金榜轻工机械制造有限公司)；SODA－12型喷雾干燥机(上海大川原干燥设备有限公司)；Agilent1100 series高效液相色谱仪。处方药材(安国以岭中药饮片)；橙皮苷对照品(批号为110721－200613，中国药品生物制品检定所)。

2 方法与结果

2.1 干燥方法考察

减压干燥考察：减压干燥温度越低，干燥时间越长；温度过高，又容易导致有效成分被破坏。因此，结合实际生产情况，设定干燥真空度为0.07 MPa，考察不同温度(50，60，70，80℃)条件下的干燥情况。

喷雾干燥考察：喷雾干燥主要受浸膏相对密度、进风温度和排风温度的影响。结合仪器情况，选取进风温度为(180±2)℃，排风温度为(80±2)℃，浸膏相对密度为1.15(60℃测定)，进行喷雾，考察干燥情况。

结果：按比例称取处方量的10倍方中药材，按照选定的提取工艺条件提取，将提取液平均分为5份，其中4份浓缩成稠浸膏进行减压干燥，另1份浓缩至相对密度为1.15(60℃测定)进行喷雾干燥，以目测成品质量和君药青皮每160g中橙皮苷含量为考察指标进行综合评价。结果见表1。可见，不同干燥方式对出膏量和橙皮苷含量基本无影响，但喷雾干燥时间短，所得产品为粉末，可直接进行制剂成型，生产效率高。因此，选择喷雾干燥较适宜。

表1 不同干燥方式成品情况

表2 喷雾干燥工艺正交试验因素水平表

2.2 正交试验

正交设计：以进风温度(因素A)、排风温度(因素B)、药液相对密度(因素C)为考察因素，以出粉量及喷雾粉含水量(水分)为评价指标，按 L9(34)正交设计表进行试验。因素水平见表2。

结果：称取处方量20倍药材，按照选定的提取工艺条件进行提取，提取液平均分为3份，分别减压浓缩至相对密度为1.10，1.15，1.20(60℃测定)，按照 L9(34)正交设计表进行喷雾干燥试验，收集喷雾粉，称质量，并测定喷雾粉的水分。结果见表3至表5。直观分析表明，各因素对出粉量影响大小依次为，进风温度＞排风温度＞药液相对密度，最佳工艺条件为A3B3C1；对水分影响大小依次为，药液相对密度＞进风温度＞排风温度，最佳工艺条件为A3B3C3。方差分析表明，各因素对水分差异均无统计学意义(P＞0.05)；进风温度和排风温度对出粉量差异有统计学意义(P＜0.01，P＜0.05)。药液相对密度对出粉量差异无统计学意义(P＞0.05)，但考虑药液相对密度小，会延长工作时间，结合生产实际，暂订喷雾干燥工艺参数为 A3B3C2－3，即进风温度为(190± 2)℃，排风温度为(90±2)℃，药液相对密度为1.15～1.20(60℃测定)。

验证试验：按照喷雾干燥最佳工艺和优选工艺进行喷雾干燥，分别收集喷雾粉，称质量。结果见表6。可见，最佳工艺和优选工艺出粉量相差不大，但优选工艺中药液浓缩的相对密度适中，密度范围容易控制，贴近生产实际。