稀土氧化物在陶瓷涂层中的应用

董世知，马壮，潘锐，李智超

（辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，辽宁 阜新 123000）

稀土氧化物在陶瓷涂层中的应用

董世知*，马壮，潘锐，李智超

（辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，辽宁 阜新 123000）

综述了稀土氧化物在陶瓷涂层中的应用状况，论述了稀土氧化物对陶瓷涂层的力学性能、抗热震性能、耐磨性和耐蚀性的影响，认为稀土氧化物对陶瓷涂层的改性作用主要表现在细化晶粒、净化组织、产生固溶强化和弥散强化等方面。

陶瓷涂层；稀土氧化物；改性；机理

1 前言

陶瓷和金属材料、高分子材料并列为当代固体三大材料。由于陶瓷的原子结合方式是键能较大的离子键、共价键或离子–共价混合键，所以具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损等许多优良性质。陶瓷涂层更因其能改变底材外表面的形貌、结构和性能，赋予涂层–底材复合体以新的性能而备受青睐，它能够有机地将底材原有特性和陶瓷材料的耐高温、高耐磨、高耐蚀等特点结合起来，并发挥两类材料的综合优势而在航天、航空、国防、化工等工业得到广泛的应用。

稀土被称为新材料的“宝库”，由于具有独特的4f电子结构和物理化学性质，自20世纪60年代被应用于改性技术以来，取得了许多令人满意的成果[1-2]。但研究中极少直接使用纯稀土金属，绝大多数使用稀土化合物，最常见的几种化合物有：CeO2、La2O3、Y2O3、LaF3、CeF、CeS及稀土硅铁等[3]。这些稀土化合物对陶瓷材料和陶瓷涂层的组织结构及性能均有改善作用。尽管如此，稀土元素还有许多未被认识的特殊性质，特别是其化合物的作用机理更有待于探讨。本文重点对稀土氧化物在陶瓷涂层中的应用进行概述，并归纳了稀土氧化物的改性机理。

2 稀土氧化物在陶瓷材料中的应用

将稀土元素作为稳定剂、烧结助剂加入到不同的陶瓷中，可以降低其烧结温度、提高和改善某些结构陶瓷的强度、韧性，从而降低生产成本。同时，稀土元素在半导体气敏元件、微波介质、压电陶瓷等功能陶瓷中也起到了非常重要的作用。

穆柏春等[4]报道，添加稀土氧化物 Y2O3、La2O3可以降低氧化铝陶瓷的烧结温度，改善显微组织，提高力学性能。付鹏等人[5]采用不同用量的6种不同类型的稀土氧化物(即La2O3、CeO2、Y2O3、Sm2O3、Nd2O3和Dy2O3)对氧化铝陶瓷进行掺杂，并通过正交试验得出各因素对密度的影响大小顺序为 Sm2O3＞ La2O3、CeO2、CaCO3＞ 滑石、Y2O3、Dy2O3、Nd2O3，对磨耗的影响大小顺序为La2O3＞ 滑石 ＞ CaCO3＞ Dy2O3＞Nd2O3＞ Sm2O3＞ Y2O3＞ CeO2。研究发现，某2种或2种以上稀土氧化物一起添加到氧化铝陶瓷中，比单一稀土氧化物添加到氧化铝陶瓷中的效果要好。经优化试验得到Y2O3+CeO2的效果最好，在1 490 °C条件下添加0.2%Y2O3+0.2%CeO2，烧结的样品相对密度可达96.2%，超过单独添加任一种稀土氧化物 Y2O3或者CeO2样品的密度。La2O3+Y2O3、Sm2O3+La2O3促进烧结的效果也比添加单一的要好，且耐磨性能明显提高。这也说明了 2种稀土氧化物的混合不是简单的量的加和，它们之间存在相互作用，这种相互作用对氧化铝陶瓷的烧结和性能提高更为有利，但其中的原理尚待研究。张骋等人[6]发现，添加混合稀土金属氧化物作为烧结助剂有利于提高物质的迁移，促进MgO陶瓷的烧结，提高致密度。但当混合金属氧化物的添加量大于15%时，相对密度降低，开气孔率提高。

仝建峰等人[7]以单一的稀土氧化镥作为烧结助剂，制备出具有柱状晶结构的氮化硅耐高温陶瓷材料。试验发现，以 Lu2O3作为添加剂能有效地促进氮化硅的相变，Lu2O3添加量大于1%(物质的量分数)，在热处理温度为1 750 °C下保温2 h，就能使氮化硅的相变率接近100%。并且使材料在保持强度的同时，断裂韧性提高了10% ～ 20%。

穆松林等[8]研究了用溶胶–凝胶法制备Nd2O3掺杂的 BaZr0.2Ti0.8O3陶瓷的介电性能，掺杂摩尔分数在0.005以内可细化晶粒，介电常数由3 389提高到4 493，而介电损耗在60 Hz时由1.4%降低到0.35%。范素华等[9]研究发现，稀土元素La、Ce掺杂可有效改善BT(钛酸钡)基介电陶瓷的介电性能，使材料介电常数在较宽的温度范围内随温度的变化较为平缓。掺杂1.0%(质量分数)的镧La3+的钛酸钡陶瓷样品其相对介电常数在4 000以上，从室温到125 °C范围内，介电常数的温度系数小于10%，击穿场强大于7.5 kV/mm。姚义俊等人[10]则发现，添加Nd2O3和 Er2O3会影响氮化铝陶瓷的介电性能，使其介电损耗降为纯AlN陶瓷的5%，仅为1.3 × 10−4。

近年来的研究表明，稀土氧化物在生物陶瓷、抗菌陶瓷等新型陶瓷材料中有着独特的作用[11]。王祁等人[12]研究发现，不同含量 La2O3的加入能影响含有生物活性的β-TCP(β-磷酸三钙)和HA(羟基磷灰石)的形成。随着稀土含量的增加，生物陶瓷中HA和β-TCP相的含量明显增多。稀土 La2O3含量在 0.6%时，HA和β-TCP的含量最大。然而，当La2O3含量为0.8%时，合成HA和β-TCP的量又下降。

3 稀土氧化物对陶瓷涂层性能的影响

现有研究表明，稀土元素能够细化组织晶粒，提高致密度，改善显微组织，净化界面。对改善陶瓷涂层的强度、韧性、硬度、耐磨和耐蚀性等方面都有独到的作用，在一定程度上改善了陶瓷涂层的性能，拓宽了陶瓷涂层的应用范围[13]。

3. 1 稀土氧化物改善陶瓷涂层力学性能

稀土氧化物能够显著提高陶瓷涂层的硬度、抗弯强度及涂层的抗拉结合强度。匡建新等人[1]研究了加入不同 CeO2含量的激光熔覆陶瓷复合层的显微硬度变化，发现CeO2的加入使激光熔覆层的显微硬度有一定的提高，并且熔覆层不同区域的显微硬度变得较为均匀。但对提高熔覆层硬度来说，CeO2的加入量有一最佳值，加入量不足或过高，其提高显微硬度的作用都较为有限，当CeO2的加入量为0.6%时，所制备的熔覆层的显微硬度最高，并且均匀性较好。研究[14-15]表明，加入 Y2O3、La2O3等其他稀土氧化物对于陶瓷涂层的硬度均有改善作用，但稀土氧化物的添加不是越多越好，而是随稀土含量的增加，陶瓷涂层的硬度呈先升后降的趋势。D. A. Rani[16]和T. Mitsuoka等人[17]研究表明，加入适量[0.02% ～ 2%(物质的量分数)]的Yb2O3添加剂可使材料抗弯强度达到700 ～ 860 MPa。

孙永兴、王引真等人[18-19]研究了CeO、LaO2对等离子喷涂陶瓷涂层的影响。实验发现，在Al2O3+ 3% TiO2材料中采用LaO2做添加剂，可有效提高涂层的抗拉强度，当 LaO2加入量为 6.0%(质量分数)时最佳，抗拉结合强度可达到27.36 MPa。在Cr2O3材料中加入质量分数为3.0%和6.0%的CeO2后，涂层的抗拉结合强度在18 ～ 25 MPa之间，均大于原先的12 ～ 16 MPa；但 CeO2的加入量为 9.0%时，抗拉结合强度反而降为12 ～ 15 MPa。曹慧[20]也发现，加入适量的稀土氧化物，可提高涂层的致密度，使孔洞变小且呈弥散状分布，使孔洞边缘的应力集中程度减小，涂层抗拉结合强度提高。

3. 2 稀土对陶瓷涂层抗热震性能的改善

抗热震试验是定性反映涂层与基体的结合强度和涂层与基体热膨胀系数匹配的重要试验，直接反映涂层材料在使用过程中、温度交替变化时涂层抗剥离的能力，也从侧面反映了涂层材料抵抗机械冲击疲劳的能力和与基体的结合能力，因此也是判断陶瓷涂层质量好坏的关键因素。李慕勤等[21]研究了CeO2添加剂对等离子ZrO2涂层抗热震性的影响，结果发现，随着添加剂CeO2的加入量增加，起裂次数和失效次数提高。当加入量为9%时，起裂次数与失效次数有最大值，再增加CeO2加入量，抗热震性能下降。

孙永兴等认为，陶瓷涂层的热震失效是由于涂层在循环加热和冷却过程中，涂层内产生循环热应力，导致涂层发生热疲劳失效[19-22]。研究表明，加入3.0% CeO2可降低涂层中的孔隙率和孔洞尺寸，减少涂层内应力在孔隙边缘的应力集中，从而提高Cr2O3涂层的抗热震性。而在Al2O3陶瓷涂层中加入LaO2后，涂层的孔隙率有所降低，结合强度和涂层热震失效寿命均能明显提高。当LaO2加入量为6%(质量分数)时，涂层的抗热震性能最好，热震失效寿命可达到 218次，而未添加LaO2的涂层热震失效寿命仅为163次。

3. 3 稀土氧化物对涂层耐磨性能的影响

用于改善陶瓷涂层耐磨性的稀土氧化物多为 CeO和La2O3，其具有的六方层状结构能表现出良好的润滑功能，并在高温下保持稳定的化学性能，能够有效地提高耐磨性，降低摩擦系数。匡建新等人[23]研究了添加适量CeO2激光熔覆Ni基WC金属陶瓷复合层的高温干摩擦磨损性能，研究表明，添加适量CeO2的涂层摩擦系数较小且稳定。有报道[24-28]表明，在等离子喷涂镍基金属陶瓷涂层中添加La2O3，可以明显地减小摩擦磨损及涂层的摩擦因数，且摩擦系数稳定，波动较小。不含稀土的熔覆层磨损表面呈现严重的粘着和脆性断裂剥落迹象，而含稀土的涂层其磨损表面粘着迹象较微弱，未见大面积脆性剥落迹象。掺杂稀土的涂层微观结构更加密集、紧凑，孔洞减少，减小了微观粒子平均承受的摩擦力，使摩擦磨损减小；掺杂稀土还会增大金属陶瓷的晶面距离，导致相互作用的两晶面作用力变化而降低摩擦因数。

王引真[18]认为，在Cr2O3材料中加入适量的CeO2可改善涂层的耐磨性，但在滑动磨损条件下，CeO2的加入不会改变涂层的磨损失效机制，失效机制仍为疲劳磨损。程西云等[29]研究氧化铈对镍基碳化钛复合涂层微观结构及摩擦学性能的影响时则认为，加入适量的氧化铈，对改善镍基碳化钛复合涂层干摩擦条件下的承载能力有一定的作用，能有效防止涂层磨损剥落，但对涂层耐磨性没有明显的改进。添加质量分数为0.5%的氧化铈，涂层磨损表面依然有明显的粘着和犁沟迹象；随着涂层中氧化铈添加量的提高，复合涂层磨损表面粘着和犁沟逐渐减轻；当涂层中氧化铈添加量在4.0%时，涂层磨损表面粘着和犁沟迹象加重，并出现了层状脱落迹象。

3. 4 稀土氧化物对涂层耐蚀性能的影响

文献[20]研究了添加纳米CeO2的ZrO2–Y2O3陶瓷涂层耐碱腐蚀性能，发现当纳米CeO2粉末的质量分数为3%时，涂层耐碱腐蚀性达到最好，而随着纳米 CeO2粉末含量的继续升高，耐碱腐蚀性反而开始下降。汪新衡等[30]研究发现，添加稀土CeO2的激光熔覆层其耐蚀性比不加稀土的提高近1.5倍；当其加入量超过0.6%时，熔覆层的耐蚀性有下降的趋势。可见，只有加入适量的稀土氧化物，才能有效地提高熔覆层的耐蚀性。

许越等人[31]研究了镁合金表面铈氧化物陶瓷涂层的耐蚀特性，在3.5%(质量分数)NaCl溶液中涂层的平均腐蚀速率为0.35 g/(h·m2)，重量损失仅是空白试样的13.2%，腐蚀速率降低了6.5倍。盐雾试验发现，带涂层试件表面腐蚀现象不明显，仅有几个腐蚀点，而空白试样在很短时间内就出现了腐蚀点，并且腐蚀速率较快，试样表面被腐蚀的区域迅速扩大。

4 稀土氧化物的作用机理

稀土对金属陶瓷涂层微观组织改性作用主要表现在细化晶粒、净化组织、产生固溶强化和弥散强化等方面。

4. 1 细化晶粒

由于具有较强化学活性的稀土氧化物容易与其它元素(如硫、氧、硅、氮等杂质元素)发生化学反应，形成稳定的高熔点化合物，成为结晶晶核，从而增加形核质点数。并且稀土与原料产生新的物质或第二相，易镶嵌在晶界上，可以阻碍晶粒在高温烧结中的异常长大，从而获得细小且均匀的晶粒。此外，稀土元素可促进涂层枝晶的形成，利于枝晶熔断，枝晶间隙减小，涂层组织均匀致密。有文献[32]表明，稀土元素 Y和Nd与Fe、Mg、Si等杂质元素反应生成了复杂的稀土化合物颗粒，起到了阻止晶界移动，细化晶粒的作用。并发现，加入稀土氧化物后，晶粒发生了由等轴晶向柱状晶的转变，促进了钛酸铝晶体的择优生长(认为这是提高钛酸铝陶瓷材料的强度和韧性的原因之一)。曹红诗[33]研究了稀土掺杂对γ-Al2O3相变及烧结行为的影响，认为La2O3对晶粒长大抑制作用较CeO2大。主要是由于La3+离子半径大于Ce4+，其在晶界处的偏聚浓度高于 Ce4+，更为有效地阻碍物质的传递，使晶粒长大过程受到抑制。此外，徐进等人[3]提到密度大而细小的晶粒，使得位错塞积数减少，应力集中降低，减少裂纹形核和扩展的几率，而且晶界增多，也增大了裂纹扩展的阻力，使得材料抗疲劳磨损能力提高。

4. 2 净化组织

稀土元素对陶瓷涂层及陶瓷材料具有净化组织的作用。一方面，稀土元素易与硫、氧、硅、氮等有害杂质反应，生成高熔点的化合物，上浮变成溶渣排出，减少涂层中的有害夹杂物；另一方面，稀土元素的添加可以增加液态金属的流动性[34]，加上颗粒之间的毛细作用，促使颗粒间的物质向孔隙处填充，减少涂层组织疏松和气孔等缺陷。此外，稀土元素使涂层组织中夹杂物体积变小，形状变圆，并成弥散分布，减少夹杂物对涂层性能的危害。稀土的净化作用使得材料的组织更加致密，有利于提高陶瓷材料的强度和陶瓷涂层的结合强度。

稀土元素具有较大的原子半径，在涂层组织中通常偏聚在位错、晶界及相界等缺陷处，产生数量众多的畸变区，导致系统能量升高，在体系在自发趋于稳定状态的作用下，吸引了大量C、B、Si等原子在畸变区偏聚，形成原子团，产生固溶强化作用[1]。稀土氧化物还可与其他陶瓷原料形成固溶体，使内部产生晶体缺陷，活化晶格。邓毅超[35]在 Al2O3陶瓷中加入适量La2O3以后发现，La2O3不仅存在于晶界处，在氧化铝的晶粒内也有着一定的含量。并以此推断，La2O3不但参与形成液相，通过液相烧结机理来改善烧结性，而且它还通过固溶扩散到氧化铝晶粒内。由于La3+与Al3+离子半径差别较大，La3+固溶时会造成氧化铝的晶格畸变，活化质点，增加扩散能力，从而促进烧结，烧结温度范围可以扩大到 80 °C。郭瑞松等人[36]在实验中也发现有少量的La2O3固溶到Al2O3内，并认为这是其力学性能高于添加Y或Ce陶瓷的原因。

此外，从摩擦化学角度来看。稀土元素对表面氧化膜有重要影响。有研究表明，稀土化合物CeO2在摩擦过程中就促进了表面上氧化物反应膜的形成，从而有利于减轻摩擦副间的粘着，降低了磨损。其次，稀土的存在增强了氧化膜的粘附性，同时也将阻碍氧化过程的继续进行。稀土的加入，造成原有氧化膜保护层的阳离子空位消失。由于缺陷、位错、管道或其它短程扩散路径被稀土原子堵塞.产生的致密氧化膜使金属离子穿越氧化层的扩散受阻，扩散速率降低，减慢了氧化过程。以上两方面的综合作用，使涂层表面保持稳定的、连续的氧化膜，降低了摩擦力，表层磨损量也大大减少[3]。

5 结语

尽管稀土氧化物在陶瓷材料及涂层的应用方面取得了较大的成绩，能够有效地改善陶瓷材料及涂层的微观组织和力学性能，但仍有许多未被人们认识的性质，特别是在减轻摩擦磨损方面的作用机理更有待于进一步探究。如何使材料强度和耐磨性与其润滑性能协同配合，已成为摩擦学领域值得探讨的重要方向。

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Application of rare earth oxides to ceramic coatings //

DONG Shi-zhi*, MA Zhuang, PAN Rui, LI Zhi-chao

The application status of rare earth oxides to ceramic coatings was summarized. The effects of rare earth oxides on the mechanical properties, thermal shock resistance, wear resistance, and corrosion resistance of ceramic coatings were discussed. It was suggested that the modification effect of rare earth oxides on ceramic coatings is mainly due to the grain refinement, structure purification, solid solution strengthening, and dispersion strengthening.

ceramic coating; rare earth oxide; modification; mechanism

School of Materials Science and Engineering, Liaoning Technical University, Fuxin 123000, China

TG146.4

A

1004 – 227X (2012) 02 – 0076 – 05

2011–09–28

2011–10–08

董世知（1981–），女，辽宁阜新人，博士研究生，讲师，研究方向为金属材料及表面改性技术。

作者联系方式：(E-mail) 527561545@qq.com。

[ 编辑：韦凤仙 ]