实验室技术质量管理探讨

刘学莹 （天津市地质矿产测试中心 天津300191）

实验室技术质量管理探讨

刘学莹 （天津市地质矿产测试中心 天津300191）

建立科学完善的管理体系并保持其有效运行，是实验室开展技术质量管理的充分必要条件。依据实验室管理体系文件，对实验室技术质量进行管理，才能保证实验室出具的检测数据科学准确。仪器设备管理、人员培训管理、质量监督管理、质量过程控制管理等关键环节对实验室技术质量管理具有重要意义。

实验室 管理体系 技术质量管理 探讨

实验室技术质量管理是实验室检测质量的重要保证。建立科学的管理体系文件，对实验室技术质量进行管理，才能保证实验室出具的检测数据科学准确。天津市地质矿产测试中心作为国土资源部部级质检中心，现主要承担天津市及国土资源部岩土工程勘察设计、水文地质工程地质、地质环境调查及民用建筑工程室内环境检测工作，检测范围包括岩土物理性质，地质工程及建材（包括土工试验、岩石力学检测、工程地质检测等），地质、生态地球化学环境（包括土壤、岩石、矿物、沉积物、水质、气体、生物等），金属、非金属矿产，矿泉水，有毒有害物质（气体），宝玉石、贵金属及产品检测。本人在天津市地质矿产测试中心从事实验室技术质量管理工作多年，现就实验室技术质量管理工作谈一些经验体会，与大家一起探讨交流。

建立完善的管理体系并保持其有效运行，是实验室开展技术质量管理的充分必要条件。我中心依据《实验室资质认定评审准则》和实验室相关的专业标准方法及技术规范，结合自身特点，建立科学先进的管理体系，确定了质量管理方针、质量管理目标、组织结构和岗位职能分配，规定了检测和管理工作流程及作业文件。根据我中心的管理体系文件，对影响检测数据的诸多因素进行全面控制，将检测工作的全过程及涉及到的其他方面作为一个有机的整体，系统地、协调地把一些检测质量的技术、人员、资源等因素及其质量形成过程中各个活动的相互联系加以有效的控制，从而保证检测数据的真实可靠、准确公正。

在技术质量管理的具体过程中，对影响检测质量的关键环节进行重点监督管理对保证检测质量具有重要意义。

1 仪器设备管理

包括检定/自校准、期间核查、运行使用、维护保养维修、档案管理等。

1.1 仪器设备检定/自校准

制定仪器设备检定/自校准年度工作计划，包括检定方式（强检或自校准）、检定时间、检定单位等。计划内的仪器设备按时间规定送国家计量检定部门进行检定或由单位依据自校准规程进行自校准。经检定或自校准合格的仪器设备方可投入使用，并贴上计量检定合格标志（绿色）。

1.2 仪器设备期间核查

在两次正式检定期间，对重要仪器设备进行期间核查。期间核查的对象主要是针对性能不够稳定、漂移率大的、使用非常频繁和经常携带到检测现场、在恶劣环境下使用的仪器设备。期间核查可选用的方法为：采用高精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；采用同一精度等级的仪器设备进行比对；选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时间、不同地点进行多次重复检测，并对每次检测结果进行评估；对样品不同特性检验结果的相关性进行验算等。期间核查后，填写仪器设备期间核查记录，对数据进行分析评价。对经分析发现已经出现较大偏离，可能导致检测结果不可靠的仪器设备按相关规定处理，直到经证实的结果满意时方可投入使用。

1.3 仪器设备运行使用

仪器设备使用者必须经过培训考核，持证上岗。对重要的、关键的仪器设备和操作技术复杂的大型仪器设备，由实验室最高管理者授权，由专门的操作人员操作，未指定的人员不得动用该设备。使用者依据检测标准方法及操作规程进行分析试验，填写《仪器设备运行使用记录》，对检测项目、检测数量、仪器设备运行状态、温湿度等情况进行记录。

1.4 仪器设备维护保养维修

制定仪器设备维护保养计划，依据仪器设备的作业指导书，定期对仪器设备进行维护保养，填写《仪器设备维护保养记录》。如对仪器设备进行维修，填写《仪器设备维修记录》。如对仪器设备大修，大修后的仪器设备要送检定部门进行检定或自校准，检定或自校准合格后方可投入使用。

1.5 仪器设备档案管理

建立仪器设备档案，内容包括仪器设备采购申请表、仪器设备验收报告单、仪器设备使用说明书、仪器设备检定/自校准证书、仪器设备期间核查记录、仪器设备使用和维护记录等。档案实行一机一档、专人管理，并定期增加信息内容。

2 人员培训管理

人员的素质和技术水平，特别是关键岗位的人员素质和业务水平是决定实验室检测水平的重要因素。实验室为保证检测工作质量，应配备足够的人员，并且其知识水平、受教育程度满足所承担任务的需要。实验室应每年制定人员培训年度计划，对人员进行培训、考核，确保所有操作仪器设备、从事检测及评价结果和签署检测报告的人员的能力符合要求。检测人员必须经过培训考核后持证上岗。

2.1 内部培训

根据实际情况，由检测室组织本专业技术人员学习专业理论知识和实际操作技能；由技术质量管理部门组织职工学习实验室资质认定知识、管理体系知识、质量过程控制等知识。培训考核合格者，由技术管理部门统一发放内部上岗证。

2.2 外部培训

根据中心实际情况及上级有关专业管理部门要求，适时委派或参加上级有关部门组织的专业技术、管理岗位、大型仪器设备操作、检测标准方法等方面的培训，中心专业检测人员通过参加外部培训取得专业检测资格证书，做到持证上岗。

2.3 专业技术人员年度技术考核

每年一次，由各检测部门技术负责人对本部门专业技术人员进行技术考核。考核内容包括专业理论知识、仪器设备操作技能或实验测试考核。考核试题进入专业人员技术档案，考试成绩可作为职工职称评聘、职务升迁的重要标准。

2.4 职工技术档案管理

建立职工技术档案，内容包括本人学历简历、个人技术能力和个人业务授权情况；培训情况，包括岗位培训、专业技术培训等；个人论文，包括在各种刊物发表的论文、检测方法，出版的专著等。对人员技术档案进行动态管理。

3 质量监督管理

质量监督员负责日常检测工作的质量监督。质量监督工作是保证检测工作质量的重要方式。质量监督员由最高管理者任命，并在管理体系文件中规定质量监督员的职责、工作要求和程序、实施监督的证实性记录和结果。我中心各专业均配备一定数量的质量监督员，由熟悉各项检测方法、程序、目的和结果评价的人员担任。依据质量监督工作计划，定期开展质量监督工作，对检测现场和操作过程、关键环节、主要步骤、重要检测任务以及新上岗的检测技术人员进行重点监督，填写《质量监督记录》。当发现检测工作发生偏离，影响检测数据和结果时，监督人员应当令其终止检测工作。我中心质量监督的频次为每月至少一次。

4 质量过程控制管理

各检测部门结合自身检测工作特点，依据中心《结果质量控制程序》及相关行业质量控制规范要求，制定本专业质量控制计划，确保检测数据的真实可靠。以我中心有机分析质量过程控制为例，质量控制计划依据中国地质调查局地质调查技术标准《地下水污染地质调查评价规范》（DD 2008-2001），质量过程控制包括全流程空白分析、平行双样分析、实验室空白加标、实验室基体加标样品、替代物标准回收率检查、密样检查等内容。

4.1 全流程空白分析

每批样品或至多20个样品必须进行全流程空白实验，以监测分析流程中玻璃器皿、试剂、溶剂、分析系统带来的干扰和与之相关的影响因素。空白样品值控制在方法检出限的1～2倍。

如果空白值超过规定值需要查找原因，并尽可能降低空白值（个别指标除外）。降低空白值的措施有提纯溶剂、纯化试剂、清洗器皿和分析系统及控制环境条件等。如果空白受到污染，对于样品结果接近污染空白值时，应重新制备样品或重新分析样品，如果没有足够的样品重复分析，那么分析结果可以报出，但在检测报告和质量控制报告中必须注明空白污染值。对于样品结果显著高于污染空白值的，比如样品结果高于空白值20倍，样品结果可以定量正常报出。

4.2 平行双样分析

每批样品或至多20个样品必须进行平行双样分析，以检测分析的重复性。对于挥发性有机污染物检测，样品浓度在3倍检出限（包括3倍间出限）以下，平行样相对偏差<80%；样品浓度在3倍检出限以上，平行样相对偏差≤40%。对于半挥发性有机污染物检测，样品浓度在3倍检出限（包括3倍间出限）以下，平行样相对偏差<100%；样品浓度在3倍检出限以上，平行样相对偏差≤50%。

对于超差的平行样测定结果重新提取样品分析（如果有足够的样品），再判断是否超差。如果没有样品或多次分析仍然超差的样品应结合采样、运输、储存、样品均匀性、分析失误等综合考虑离群数据原因。

4.3 实验室空白加标

每批样品或至多20个样品要进行一次实验室空白加标分析。每种分析物的浓度至少是检测限的10倍。按回收率的百分数来计算准确度。挥发性有机污染物检测，回收率控制在70%～130%之间，半挥发性有机污染物检测回收率控制在65%～130%之间。

假如分析组分的回收率不在65%～130%之间，超过控制限，即认为分析失控，必须查找问题原因并加以解决，否则不能继续分析样品。应重新制备样品或重新分析样品，如果没有足够的样品重复分析，那么分析结果可以报出，但在检测报告和质量控制报告中必须注明空白加标回收率结果。

4.4 实验室基体加标样品

至少10%的常规分析样品或每批样品必须添加一定量的强化标准。每种分析物的浓度至少是检测限的10倍。假如任何一种组分的回收率超出65%～130%的控制限，相对标准偏差>20%，但又证明实验室的分析性能处于受控，即可判断回收率问题是由样品基体引起的，而不是分析系统。因此，样品分析结果必须标注“怀疑基体”，以告诉数据使用者分析结果由于基体效应而值得怀疑。

4.5 替代物标准回收率检查

每种分析样品中，加入1～2种样品不可能含有的纯物质，和样品一起进行前处理和分析测定，考察各个样品中替代物的回收率，替代物的回收率应控制在60%～130%之间。

替代物标准回收率依赖于基体，当替代物标准回收率超出控制限，如果又有充足的样品，应重新提取分析样品。当替代物标准回收率分布在控制限之内，那么分析结果可以报出，说明最初分析结果由于试验室错误而不正确。当替代物标准回收率仍然在控制限之外，控制样回收率也超过控制限，说明检测结果超差是基体效应引起的，检测结果可以报出，但在报告结果中应给予注明。对于没有充足样品用于样品重新分析的，检测结果可以报出，但在报告结果中说明该结果供参考。

4.6 密样检查

每批样品由室技术负责人配置相应浓度的分析物标准加到空白水中，其后与样品处理过程完全相同，假如不能满足标准，应重新较准分析系统并记录。

5 结论

建立科学完善的管理体系，并以此进行技术质量管理活动。技术质量管理部门负责制定技术质量管理年度计划，将计划下发至各检测部门。各检测部门依据年度计划对影响检测质量的仪器设备、人员培训、质量监督、质量过程控制等重要因素开展技术质量活动。技术质量管理部门定期对上述计划的实施进行监督检查（一般每季度进行一次），保证计划的落实实施，发现问题及时与各检测部门进行沟通，避免有计划但计划落实执行不到位的现象。把技术质量工作做扎实，确保实验室的最终产品——检测报告的科学和准确。■

[1]国家认证认可监督管理委员会.实验室资质认定评审准则[S].

[2]中国地质调查局.地下水污染地质调查评价规范（D D 2008-01）[S].

2012-03-06