降低酒石酸钾钠中氨对测定氨氮试剂空白值的影响探讨

王海莲，王美侠

（江苏省徐州市丰县环保局，江苏 徐州 221000）

1 引言

纳氏试剂分光光度法是测定氨氮常用的方法，此方法操作简便，灵敏度高，适用范围广（适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中氨氮的测定）。水中的钙、镁、铁等金属离子对测定有干扰，加入络合剂酒石酸钾钠可以消除金属离子的干扰，但是酒石酸钾钠铵盐含量较高，会造成试剂空白值增高，使试剂空白值的吸光度大于0.03，超过质量保证和质量控制的要求。用纳氏试剂对50%的酒石酸钾钠溶液进行提纯，消除酒石酸钾钠溶液中的氨，使试剂空白值的吸光度低于0.03。

2 材料与方法

2.1 实验材料

此分析用水为无氨水，试剂为符合国家标准的分析纯化学试剂。

（1）可见分光光度计721，20mm比色皿。

（2）纳氏试剂:碘化汞－碘化钾－氢氧化钠（HgI2－KI－NaOH）溶液。

称取16.0g氢氧化钠（NaOH）溶于50mL水中，冷至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2）溶于水中，然后将此溶液稍作搅拌，缓慢加入上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。

（3）酒石酸钾钠溶液ρ＝500g／L。

称取200.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于400mL水中，备用。

2.2 提纯方法

（1）加热煮沸法。取1.3酒石酸钾钠溶液100mL，加热煮沸5min以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

（2）纳氏试剂提纯法，取1.3酒石酸钾钠溶液200mL，加入2.5mL纳氏试剂，搅拌均匀，这时酒石酸钾钠溶液与纳氏试剂反应形成棕黄色的沉淀，放置24h，取上清液备用。

2.3 分析比较

2.3.1 试剂空白吸光值

用加热煮沸法与纳氏试剂提纯法去除酒石酸钾钠中的氨与未提纯酒石酸钾钠溶液作为络合剂进行试剂空白值测定结果见表1，从表1可以看出加热煮沸法试剂空白吸光值为0.044，纳氏试剂提纯法试剂空白吸光值为0.024，未处理的试剂空白吸光值为0.075，结果表明:加热煮沸法驱除酒石酸钾钠溶液中的氨，效果不理想；纳氏试剂法去除酒石酸钾钠溶液中的氨，效果较好，达到质量保证和质量控制试剂空白吸光值不超过0.030的要求，而未处理的酒石酸钾钠溶液试剂空白吸光度0.075，达不到质量保证和质量控制试剂空白吸光值不超过0.030的要求。

表1 酒石酸钾钠溶液提纯后与未提纯的试剂空白吸光值

2.3.2 加标回收率的测定

用纳氏试剂提纯过的酒石酸钾钠溶液作为络合剂对地表水进行加标回收分析，结果见表2，从表2可以看出，水样的回收率在95%～102%之间，达到质量控制要求的95%～105%，说明用纳氏试剂提纯过的酒石酸钾钠溶液作为络合剂测定氨氮结果是可靠的。

表2 地表水加标回收率分析情况

3 实验结果

从以上酒石酸钾钠溶液提纯后与未提纯的试剂空白吸光值分析比较以及加标回收率的测定表明，采用纳氏试剂提纯酒石酸钾钠的方法是可行的，该提纯方法简单且去除酒石酸钾钠溶液中的氨氮较为理想，达到了试剂空白的吸光度的要求，保证了监测数据的准确性。

［1］国家环境保护局.HJ 535－2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法［S］.北京:中国环境科学出版社，2009.

［2］中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册（第二版）［M］.北京:化学工业出版社，2010.