利用表面磁光克尔效应监测Ni薄膜生长的物相转变

石绍华，欧阳雨，李道勇，曹伟然

（1．曲阜师范大学 激光研究所，山东 曲阜273165；2．临沂大学 理学院，山东 临沂276005）

1 引 言

磁性薄膜随着磁记录技术、传感器技术等的发展一直备受关注［1－4］．磁性薄膜的宏观特性来源于其不同的微观物相，所以在磁性薄膜制备过程中对薄膜微观物相的控制历来是磁性薄膜制备技术的研究重点．如何精确控制磁性薄膜的厚度、磁性薄膜晶粒结构和尺寸、镀膜的稳定性与重复性，需要合适的监测检验技术．磁性薄膜的监测检验技术手段多样，可以用XRD，TEM，SEM，AFM，MFM等手段对薄膜物相的微观结构进行研究［5］，以及测量薄膜的磁电阻、Hall效应、磁化强度、交流磁导率等多种宏观特性［6］．本文研究了利用表面磁光克尔效应（Surface magneto－optic Kerr effect，SMOKE）对磁控溅射法制备的镍薄膜生长过程中的物相变化现象．

2 实 验

2．1 镍薄膜的制备

镀膜采用沈阳科友真空仪器研究所制造的磁控溅射仪，靶材为99．99%镍，基底为SiO2单晶片．首先利用机械泵和涡轮分子泵二级抽气系统对溅射室抽气，压强降为10－4Pa时通入纯氩气，控制氩气流量为10 m L／s对溅射室冲洗3 min．然后调整氩气流量为20～25 m L／s，同时控制溅射室与分子泵之间的闸板阀使得溅射室的氩气压强维持在5 Pa．调节稳流源功率使溅射靶区氩气电离起辉后，控制电离电流和电压使溅射功率维持在20 W，靶和基片的距离为30 cm，预溅射30 s后打开挡板，在室温下制作SiO2单晶片基底上镍薄膜4片，各样品的冷却时间为5 min．其中样品1，2和3是常温下溅射生成，样品4在相同的技术下溅射生成后增加了退火处理，退火温度为400℃，退火时间为20 min，冷却时间为60 min．氩气流量和溅射时间见表1．

表1 溅射镍膜的氩气流量和溅射时间

2．2 磁性检测

如果把介质的介电张量分解为对称和反对称部分，认为反对称部分决定了介质对入射光偏振面偏转方向和椭偏率的影响，反对称部分表示为

其中Q＝（Qx，Qy，Qz）为磁光 Vogit向量，在一阶近似条件下可以认为Q与物质磁化率M成正比．

如图1所示，入射到样品上的偏振光在介质中传播距离为L的偏振光偏振面偏转角度为

图1 样品的克尔效应检测系统

利用纵向表面磁光克尔效应对所有样品进行测量分析．所采用仪器结构和光路如图1所示，选用周期为40 ms，最大输出电压为20 V三角波电源为磁场励磁电源，磁场方向平行于薄膜样品表面．三角波信号经同步采样后，作为外触发信号输入到计算机数据采集系统．选用波长为670 nm的半导体激光器作为光源，利用格兰－汤普逊棱镜（配有螺旋测微头，最小分度为2′）作为起偏器，使光信号变为p偏振光，经过孔径为2 mm的光阑照射到薄膜样品上．反射光路依次为：孔径为2 mm的光阑、格兰－汤普逊检偏棱镜、光电检测探头，最后光信号经放大输入数据采集系统．

3 结果与分析

SMOKE实验结果见图2～3，由于实验中采用的光信号和磁信号放大倍率难以确定，所以对实验数据归一化后进行分析．实验中，4个薄膜样品的SMOKE信号随磁场信号变化情况（图2）即反应了各样品的磁滞回线，与标准坡莫合金样品对比，可以明显地看到当样品薄膜厚度较薄时（镀膜时间为5 min），磁滞回线基本为一直线；随着样品薄膜厚度的增加（镀膜时间为10 min，20 min），SMOKE信号随外磁场变化不再成线性关系，样品随外磁场变化的SMOKE信号不再沿原曲线返回，且曲线包围面积增大．镀膜时间为10 min且有退火处理的样品的磁滞回线与相同镀膜时间没有退火处理的样品的磁滞回线比较，其曲线包围面积明显增大．与之对应，本实验中，4个薄膜样品的SMOKE信号以及磁场信号随时间的变化情况，如图3所示，溅射时间较短（5 min，10 min），膜厚较薄的样品对外磁场变化的响应迅速，SMOKE信号的变化趋势基本上随外磁场的增加而增加，减小而减小，SMOKE信号不存在饱和现象．溅射时间加长为20 min后明显出现饱和现象，外磁场增强到一定数值后样品的SMOKE信号不再发生变化，且在磁场达到极大之后逐渐变小到一定数值后才开始随之减小．但是当外磁场减小为零时，SMOKE信号也随之逐渐减小为零．与未退火样品对比明显的是经过退火处理、镀膜时间为10 min的样品，其SMOKE信号在随外磁场增强到最大后达到饱和，但是随外磁场信号减小为零后，其SMOKE信号保持不变，当外磁场反向减小时又随之快速反向饱和．

图2 SMOKE信号随磁场信号变化

图3 SMOKE信号随时间变化

以上实验结果显示：

1）体材料表现为铁磁性质的金属Ni在通过磁控溅射得到的没有退火的薄膜材料表现为非晶态或纳米晶态生长的软磁性质，随着镀膜时间的增长（即随膜厚的增加），在本次实验的膜厚范围内，样品的矫顽力在逐渐增加．

2）与未退火样品相比较，经退火处理溅射时间为10 min的样品，磁滞回线形状以及磁能积均明显表现为铁磁性质．

为进一步研究不同制备条件下镍薄膜的结晶形态，分别对4个薄膜样品进行了XRD实验测量，结果如图4所示：其中a，b，c分别为没有退火处理溅射时间分别为5 min，10 min，20 min的样品XRD衍射谱，d为经过退火处理溅射时间为10 min的样品XRD衍射谱．所有样品的结晶状态均表现为强（111）晶面织构．观察Ni（111）衍射峰，显然没有经过退火处理的样品XRD衍射峰表现为存在大量晶体缺陷非晶态结构，经退火处理的样品表现为晶态结构．

图4 样品的XRD分析

图5 样品表面形貌图

这也和通过显微镜观察得到的结果与如上现象也相互印证，利用20×50倍显微镜对溅射时间同为10 min的未经退火处理和经过退火处理的两薄膜样品的表面形貌进行对比观察，如图5所示．处理的薄膜表面为均匀无序的小颗粒状分部，经过退火处理的薄膜发生了重融再生长，薄膜表面形成了许多大面积的岛状结晶．这与文献［11］计算机模拟基底温度对Ni薄膜生长过程的描述相一致．

4 结 论

本文通过磁控溅射的方法制备了不同厚度、同厚度有无退火处理的金属Ni薄膜样品，利用SMOKE对样品进行了磁性分析研究，结果表明，磁控溅射法生长的冷基底无退火处理的Ni金属薄膜表现为软磁性，经退火处理后的Ni薄膜才表现为铁磁性质，且无退火处理的Ni金属膜的磁性会随膜厚的增加而增强．这说明在冷基底条件下，溅射Ni膜表现为软磁性是其非晶态生长的结果，且膜内存有大量缺陷，即使随厚度增加其结晶状态仍然没有质的改善，薄膜生长过程中溅射到基底上的Ni团簇迁移困难．然而，一旦溅射Ni膜经退火处理后，表现为铁磁性，这是因为发生了重融再生长过程形成了大颗粒结晶，膜内晶粒内缺陷大量消失．研究说明，采用SMOKE这一技术手段对薄膜样品的磁性进行监测分析是一种较为简便实用有效的方法，对磁性薄膜可以实现无接触、无损伤的监控测量．

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