48 m3聚合釜生产SG-3型PVC树脂的研究

徐祖华

（贵州金宏化工有限责任公司，贵州 安龙 552401）

48 m3聚合釜生产SG-3型PVC树脂的研究

徐祖华

（贵州金宏化工有限责任公司，贵州 安龙 552401）

在SG-3型料试验生产中，对不同分散剂进行对比跟踪研究，确定了效果较理想的分散剂，得到48 m3釜生产SG-3型料的最佳方案。

SG-3型料；分散剂；PVC指标

贵州金宏化工公司采用电石法生产PVC树脂，工艺较落后，生产原料来源单一，产能偏小、品种少。为了提高企业的竞争力，一方面多渠道采购质优价廉的原料；一方面生产多牌号的PVC产品（即SG-3、SG-5、SG-7）以满足更多的用户的需要，SG-3型树脂主要用于生产电绝缘材料、农用薄膜、人造革表面膜、全塑凉鞋；SG-5型料一般用于生产透明制品、硬管、硬片、单丝、导管、型材等。

基于以上因素，对不同厂家生产的PVC助剂，如分散剂、终止剂、消泡剂进行对比试验，找出适合不同牌号树脂生产的通用配方，生产SG-3型、SG-5型、SG-7型及消光树脂等。2011年对SG-3型PVC树脂进行了研发。

1 原料及规格

VCM：贵州金宏化工公司，合格级；引发剂EHP：湖南恒兴助剂厂，优级品；无离子水：贵州金宏化工公司，合格级；分散剂PVA：厂家为电气化学、新德玛、英力士供应；分散剂B（HPMC）：山东赫达、山东瑞泰；pH值调节剂、碳铵：广西。

2 主要设备

聚合釜48m38台，锦化机生产，年产12万t树脂。密封形式为机械密封，长径比2.56∶1.00，搅拌形式为3层后掠式，材质316 L。

3 简单工艺流程

将定量的水、分散剂、pH调节剂、引发剂加入聚合釜，试压、抽真空合格后启动单体泵，加入定量的单体。冷搅 20~30 min，恒温（52.0±0.5）℃，反应5~7 h。在转化率达87%~88%、压力降0.1~0.2 MPa时，加入终止剂，出料到沉析槽。然后，去汽提、干燥、成品包装工序。

4 基础配方试验

水油比配方比：1.0∶1.3~1.0∶1.5；分散剂 PVA：0.45×10-6~1 000×10-6；分散剂 HPMC：0.2×10-6~500×10-6； 液体辅助分散剂：0.15×10-6~400×10-6；pH值调节剂：适量；引发剂：适量。

根据经验公式求得反应温度控制在（52.0±0.5）℃

不同分散剂体系的组合直接影响反应体系的界面张力及PVC颗粒的大小，进而影响树脂的表观密度，吸油率。考虑到SG-3型料反应温度为（52.0±0.5）℃，体系界面张力变化比较大，保胶能力大的分散剂用量要适当增加，分散能力大的可以适当降低。因此，PVA试验用量为A 100%、B 105%、C 110%、D 115%；HPMC试验用量为A 100%、B 98%、C 95%、D 92%，辅助分散剂用量为3 kg。

根据聚合反应周期方程计算出反应时间为6 h，引发剂用量约为15 kg。

5 配方调试

首先根据SG-3型料的基本配方，确定试验初始原配方。

根据聚合釜换热能力、树脂黏数适当调整引发剂用量、反应温度，考虑分散剂对产品的表观密度、吸油率、过筛的影响，确定最佳用量，见表1。

表1 分散剂最佳用量的试验结果

表1试验结果的结论为，随着PVA用量增加，表观密度略有提高，同时，价格较昂贵的HPMC用量可显著减少，而树脂各项指标变化不大。最后，分散剂用量定为PVA/HPMC=D/C。

6 不同厂家PVA的效果

保持单体、水、引发剂、pH调节剂用量固定及反应温度一致，对不同厂家的PVA进行试验，确定分散剂的最佳用量。PVA1的试验结果见表2。

表2 PVA1的试验结果

PVA2与HPMC组合的试验结果见表3。

表3 PVA2与HPMC组合的试验结果

PVA3的试验结果见表4。

表4 PVA3的试验结果

试验结果表明，PVA1、PVA2、PVA3都能顺利生产出优等品SG-3型PVC树脂；用PVA1、PVA2生产出的PVC指标优于PVA3的产品，如表观密度，前者平均为0.52 g/mL；后者平均为0.49 g/mL。PVA1的吸油率平均为28，批次之间数值波动也很小，而PVA3的吸油率平均为24，批次之间数值波动较大；PVA3、PVA2用量要少于PVA1用量。

7 以生产SG-3型树脂配方生产SG-5型树脂

如果除引发剂用量、反应温度之外，其他助剂均不再调整，既能生产SG-3型树脂，又能生产SG-5型树脂。将简化生产操作，为此，又以生产SG-3型树脂的分散剂配比生产SG-5型树脂，效果较理想。该配方成为该公司标准配方。

8 结论及存在问题

（1）在一定范围内分散剂用量（PVA/HPMC比例）可适当调整。

（2）PVA既有保胶能力又有分散能力，增加PVA用量可适当降低HPMC用量，降低成本。

（3）不同厂家PVA指标相同（如黏度、醇解度），用量不同。原因是PVA分子内既含有亲水的羟基，又含有亲油的醋酸基团，羟基、醋酸基团的嵌段分布（block性）决定PVA亲油、亲水能力的高低。block性越高，保胶能力越高，水溶液表面张力越低，树脂颗粒越小，表观密度越高，用量越少。

（4）虽然研发出了SG-3型树脂并达到优级品，但和其他厂家相比，还有一定差距。如有些厂家采用PVA/PVA/PVA分散体系生产的PVC树脂的质量要优于该公司采用PVA/HPMC/PVA生产的PVC树脂，原因是纯PVA分散体系生产的树脂几乎是无皮膜结构，而该公司的产品由于HPMC的存在，PVC与HPMC接枝共聚皮膜较厚，树脂表观白度要略低于纯聚乙烯醇分散体系。

Research of using 48 m3polymeric kettle to produce SG-3 PVC

XU Zu-hua
(Guizhou Jinhong Chemical Co.,Ltd.,Anlong 552401,China)

Some different dispersant were studied,and the ideal dispersant was selected.The best formula of using 48m3 polymeric kettle to produce SG-3 PVC were determinate.

SG-3 PVC;dispersant;index

TQ325.3

B

1009－1785(2012)03-0019-02

徐祖华，助工 2006年7月毕业于贵州大学化工学院2007年进入金宏化工，现任聚氯乙烯厂助理主管设备。

2011-11-30