电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定Ti50Si合金中的钛元素

张丹莉 禄妮 孙宝莲 李波 周恺

（西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安 710016）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定Ti50Si合金中的钛元素

张丹莉 禄妮 孙宝莲 李波 周恺

（西北有色金属研究院材料分析中心，陕西西安 710016）

研究了ICP－AES测定Ti50Si合金中钛含量的方法。采用氢氟酸、硝酸溶解试样，优化了射频发生器（RF）功率、雾化压力、辅助气流量以及泵速等仪器参数，通过实验分析了溶液酸度、分析谱线的影响，确定了最佳实验条件。测定了2份Ti50Si样品，相对标准偏差小于0.64%（n＝11），与硫酸高铁铵滴定法测定结果一致，证明了方法有较高的准确度和实用性。

电感耦合等离子体原子发射光谱法；钛硅；钛

1 引言

由于钛合金的密度小、比强度高等优异性能，在军事和民用工业中得到了广泛的应用，尤其是在航空航天领域，新型的航空器已大量采用钛合金结构替代传统的铝合金结构。Ti50Si作为钛冶金的添加剂，在替代铝硅用于铸造各种钛合金时，避免了粉碎块状铝硅的环节，因此被越来越多的研究者所关注。由于硅含量对材料的高温蠕变性能有很大影响，为了保证材料加工的可靠性，需要准确测定硅含量，但由于高含量的硅很难直接测定，所以在材料分析中，主要通过测定钛的含量，再由计算得到硅元素的含量。目前高含量钛的测定主要采用硫酸高铁铵滴定法［1］，该方法实验周期长，工作效率低，不适合大批量样品的检测。而电感耦合等离子体原子发射光谱法具有基体效应小，灵敏度高和线性范围宽等特点，在冶金分析中获得广泛的应用［2－6］。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法可以准确测定钛含量，从而获取Ti50Si中硅的含量。

研究了ICP－AES法直接测定Ti50Si中钛元素的方法，采用氢氟酸、硝酸处理样品，确定了最佳分析谱线、背景扣除位置等条件，实验结果表明该方法快速、准确、可靠，能满足生产分析的需求。

2 实验部分

2.1 仪器及参数

IRIS Advantage电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国热电公司）；氩气（纯度≥99.99%）；耐氢氟酸进样系统。工作参数见表1。

表1 ICP－AES最佳工作参数Table 1 The optimal instrumental parameters for the ICP－AES measurement

2.2 主要试剂及标准溶液

钛标准贮存溶液（1.000g／L）：称取0.5000g纯度为99.99%的纯钛置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水浸润，然后加5mL氢氟酸，滴加硝酸（1＋1）至试样完全溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

所用试剂均为分析纯；水为二次去离子水。

2.3 实验方法

称取0.1000g试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加水浸润，加3mL氢氟酸，1mL硝酸，在电热板上低温加热溶解，待试样完全溶解后，取下冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL于100mL塑料容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。在ICP－AES工作条件下进行测定。

3 结果与讨论

3.1 分析谱线的选择

通过对待测元素的谱线初选，谱线的峰位校准、校准曲线的绘制来进行谱线的综合选择。选择的谱线和背景扣除点见表2。

表2 元素的分析波长及背景扣除点Table 2 The wavelength of the element analytical line and background deduction point

3.2 酸度试验

Ti50Si含有大量的硅，加氢氟酸溶解试样。取5份一定量的试样分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入1mL硝酸及不同量的氢氟酸，进行酸度实验。实验结果表明，氢氟酸用量1～5mL时对钛的测定基本没有影响。综合考虑，实验选择加3mL氢氟酸。

3.3 标准曲线

于100mL容量瓶中，加入0.3mLHF。加入一定量被测元素的标准溶液，当线性相关系数均大于0.9999时，即可进行样品的测定。标准溶液加入量见表3。

表3 钛标准溶液中元素的加入量Table 3 The addition amount of each element in titanium standard solution

3.4 精密度试验及结果比对

按实验方法操作，测定Ti50Si合金样品中的钛，独立地进行11次测定，并与化学滴定法结果进行比较，结果见表4。

表4 方法的精密度与准确度Table 4 Precision and accuracy for the proposed method ／%

由表4可见，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果与滴定法结果基本一致，相对标准偏差小于1%，方法有较高的精密度和准确度。

4 结语

从以上实验可以看出，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti50Si合金中钛，方法操作简便，快速，充分发挥ICP光谱仪的优势，减少了人力、物力的投入，提高了生产效率，方法的RSD＜0.64%，能满足日常检测的需要。

［1］国家标准化管理委员会.GB／T 4701.1—2009钛铁钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法［S］.北京：中国标准出版社，2009.

［2］辛仁轩.等离子体发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2005：140－144.

［3］宋卫良，张莉，赵希文.ICP－AES法测定冶金炉渣中氧化物及全铁［J］.冶金分析，2004，24（2）：70－72.

［4］张秋月，郑国经.ICP－AES法测定高温合金中钽的研究［J］.冶金分析，2005，25（4）：27－29.

［5］何飞顶，李华昌，冯先进.ICP－AES法测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca 9种元素［J］.中国无机分析化学，2011，1（2）：39－41.

［6］阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）技术的应用进展［J］.中国无机分析化学，2011，1（4）：15－18.

Determination of Titanium in Ti50Si Alloy by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP－AES）

ZHANG Danli，LU Ni，SUNBaolian，LI Bo，ZHOU Kai
（NorthwestInstituteforNonferrousMetalResearch，CenterforMaterialsAnalysis，Xi’an，Shanxi710016，China）

A method for the determination of Ti in Ti50Si alloy by Inductively Coupled Plasma Atomic E－mission Spectrometry（ICP－AES）was proposed.Samples were directly decomposed with hydrofluoric acid and nitric acid.The instrumental parameters such as RF generator（RF）power，spray pressure，auxiliary gas flow and pump speed were optimized and the influences of solution acidity and the choice of spectral lines were investigated in order to determine the optimal experimental conditions.Two sets of Ti50Si samples were analyzed.The relative standard deviations are less than 0.64%，which are consistent with those obtained by high－iron ammonium sulfate titration method.These results show that the method has high accuracy and practicability.

ICP－AES；Ti－Si alloys；Ti

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2012）01－0064－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0015

2011－09－28

2011－12－11

张丹莉，女，主要从事金属材料分析检测研究。E－mail：zdlhc1122＠163.com。